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主题：【分享】做顶空的一点经验

浏览0 回复30 电梯直达
wazcq
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发表于：2011/05/15 10:08:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机挥发性杂质做顶空。
参照标准：配制成含二氯甲烷36ppm，三氯甲烷3.6ppm，三氯乙烯4.8ppm，二氧六环22.8ppm，苯0.12ppm的水溶液，精密取5ml于顶空瓶加无水硫酸钠1g密封摇匀作为对照液。
精密取样品0.3g置顶空瓶精密加水5ml与无水硫酸钠1g密封摇匀，作为供试液。
顶空温度90℃ 平衡30分钟。SE54柱 柱温45℃ 载气为氦气  4.5ml/min  FID检测器  残留溶剂应符合规定

我用的是danni86.50顶空进样器，里面有震荡功能的，我加了无水硫酸钠密封，设置轻微震荡。结果顶空瓶进样出来，还有无水硫酸钠没有完全溶解！ 后来我加了硫酸钠手摇了再放入了。手动摇了之后rsd最大的一个有7.6%
这说明设置轻微震荡不能完全溶解无水硫酸钠的！因为要做rsd重复性要好，手动要感觉有些会弄到瓶壁上的。
设置强震荡还没试过会不会完全溶解，有试过的也说说盐析怎么摇匀最好。
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yuduoling
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2011/5/15 15:49:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的经验分享。
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qqqid
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2011/5/16 0:44:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液浓度很高呀，都是ppm级的，这个单位相当于mg/L吧？检出限太高了。

我平时顶空法做生活饮用水中卤代烃，标准溶液都是ug/L级的，用ECD做的，不用盐析灵敏度也很高。
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2011/5/16 1:00:50 Last edit by qqqid
wazcq
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2011/5/16 19:48:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ppm 就是ug/ml
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cnb_p
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2011/5/16 22:05:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ＥＣＤ的灵敏度比ＦＩＤ高多了！
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制备色谱
tansong40116
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2011/5/17 10:44:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入无水硫酸钠的目的是什么啊？
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雨木霖
mickeylin
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2011/5/17 10:50:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ppm 就是ug/ml
ug/ml 就是mg/L
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whbsf1230
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2011/5/17 11:44:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，我也来分享哈，成都科林的顶空，安捷伦的5890的气相。取58.8、63.2、58.4、64.8（单位ng/l),6次重复进样
三氯甲烷  1.97%  四氯化碳 3.04%  三氯乙烯  3.34%  四氯乙烯  2.44%
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whbsf1230
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2011/5/17 11:45:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保温40分钟哈
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wazcq
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2011/5/17 17:34:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 制备色谱(tansong40116) 发表:
加入无水硫酸钠的目的是什么啊？


盐析作用提高灵敏度用的。
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wodedipan
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2011/5/17 22:08:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是吗？那么盐析的该加多少呀？
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