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主题：【求助】强磁性矿物粉末做SEM+EDS，样品如何处理？

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sisyphus
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发表于：2011/05/17 20:11:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        我是做铁矿物的，现在在做铁矿焙烧实验。用到得样品为赤铁矿和磁铁矿，前者为弱磁性矿物，后者为强磁性的，现在想做表面形貌分析，但是问了学校管设备的老师，都说不能做！ 求助各位行家里手，我该怎么处理样品？
原样品是粉末状的，学校的测试人员怕打散了污染电镜；所以我想做成光片，然后再做SEM+EDS，但是测试老师又说怕把光片直接吸上去！  请问真的有这么恐怖么？
本人的毕业论文做的就是这个方向，若是连SEM都做不了，那我毕业真成问题了...  多谢各位朋友了！
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2011/5/17 20:29:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钨灯丝做的话理论上没问题，但是样品一定要粘结实。。。也不能怨老师，因为一旦一旦发生事故，对电镜的分辨率是不可逆的损害。。。
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2011/5/17 20:51:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asahi42(asahi42) 发表:
钨灯丝做的话理论上没问题，但是样品一定要粘结实。。。也不能怨老师，因为一旦一旦发生事故，对电镜的分辨率是不可逆的损害。。。


嗯，不怪老师，这风险我也了解一点！ 钨灯丝风险小些，那如果是场发射扫描电镜呢？

另外，感觉做SEM真贵，要100大洋，要加能谱，更狠，点扫描都要再加150！科研，木有钱真做不起...
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2011/5/17 20:55:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sisyphus(sisyphus) 发表:
原文由 asahi42(asahi42) 发表:
钨灯丝做的话理论上没问题，但是样品一定要粘结实。。。也不能怨老师，因为一旦一旦发生事故，对电镜的分辨率是不可逆的损害。。。


嗯，不怪老师，这风险我也了解一点！ 钨灯丝风险小些，那如果是场发射扫描电镜呢？

另外，感觉做SEM真贵，要100大洋，要加能谱，更狠，点扫描都要再加150！科研，木有钱真做不起...


场发射SEM因为贵，所以老师更舍不得~
如果做个样只要100大洋，我激动得眼泪都要出来了~华东区各个高校FE-SEM好像都是200这个尺度起拍的。。。
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2011/5/17 21:01:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
场发射SEM因为贵，所以老师更舍不得~
如果做个样只要100大洋，我激动得眼泪都要出来了~华东区各个高校FE-SEM好像都是200这个尺度起拍的。。。

呵呵，校内是便宜点，对校外就翻倍了！  今天跟测试老师磨了半天，他才答应说让我送个光片过去看看，给不给测还不一定，头疼！多谢你拉！
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sisyphus
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2011/5/17 21:06:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，你说的钨灯丝没有问题，只是能不能加能谱仪呢？ 上次老师说不能加，因为怕把样品粉末打飞了溅到镜头上去，
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asahi42
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2011/5/17 21:18:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sisyphus(sisyphus) 发表:
另外，你说的钨灯丝没有问题，只是能不能加能谱仪呢？ 上次老师说不能加，因为怕把样品粉末打飞了溅到镜头上去，


其实对于W灯丝来说，是只要固定住了都没问题，但是导电胶带可能还不够，要用上导电胶水，然后用高压空气拼命吹以证实粘住~唉。。。
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fengyonghe
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2011/5/17 21:21:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一试阿库洛夫仪可否退磁？
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sisyphus
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2011/5/17 21:26:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
试一试阿库洛夫仪可否退磁？


经过磁选的矿物会有磁性，未磁选的不知道会不会有影响，
不过在学院我们有专门的退磁设备，很简单！
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小M
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2011/5/18 8:25:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑退磁。或者把粉末镶样，再喷金。
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驰奔
srd2009
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2011/5/18 8:52:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sisyphus(sisyphus) 发表:
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
试一试阿库洛夫仪可否退磁？


经过磁选的矿物会有磁性，未磁选的不知道会不会有影响，
不过在学院我们有专门的退磁设备，很简单！


磁性粉末材料万一污染镜筒后，一般的维护很难消除，如不进行彻底清洁，造成性能明显降低。
原来一个国产扫描电镜用户，做磷酸铁锂，做的量很大，防护工作没有到位，结果1年时间，电子束都快下不来了。最后把电子枪室和样品室打开，用户自己直接用压缩空气清扫光路，这么一吹基本就好了。这个要把物镜卸下来清洁，那费用就得几万了！要是进口电镜，人家不知道要把用户吓唬成什么样子呢！

现在的问题有两个，

1, 千万确保，磁性材料粉末要在样品杯上粘牢固。用洗耳球吹不可靠，最好准备下面这玩意，要呲到手还稍微有点疼的感觉，力道比较大。是所有粉末材料都应该注意的问题，但磁性材料更要注意。  一般离子溅射金膜也是一个很好固定办法, 做EDS 有些不方便，有条件可以蒸碳。
   
2、另外的问题是磁性的问题：如果不退磁，关键是样品量要控制好，有条件的可以测试样品一定距离的磁通量，多做几次试验，效果如果能发挥出扫描电镜性能就没问题了；能够退磁的退磁，无磁性的样品，一般钨灯丝扫描电镜极靴以下磁通量为零，样品室内不存在磁场，退磁以后就不必考虑样品磁通量对电子光学性能的影响了。

楼主有时间可以帮助试验室的老师建立一套磁性材料表征的标准，功德无量啊！
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2011/5/18 8:57:17 Last edit by srd2009
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