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主题：【原创】【原创】市场上 洗涤剂 阴离子含量测试（图文并茂）

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qingqingcao
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发表于：2011/05/19 15:11:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

洗衣液两相滴定测试方法及其数据处理



1.        方法应用及概述

方法参照GB5173-1985,规定了洗涤剂中阴离子活性物测定方法。

本方法适用分析烷基苯磺酸盐，烷基磺酸盐，烷基硫酸盐，烷基酚，脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐等。



2.        原理

用阳离子表面活性剂氯化卞苏鎓（海明1622）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两项截止中，以酸性混合染料作指示剂，滴定阴离子活性物。滴定开始，三氯甲烷层呈红-粉红色；滴定过程中，三氯甲烷层仍呈红-粉红色；滴定那个终点时，三氯甲烷层粉红色脱去，稍过量氯化苏鎓与阴离子染料生成盐，三氯甲烷层呈蓝色。



3.        目的

测试市场上洗涤剂中阴离子含量。计算其百分含量(%)

4.        试剂准备

4.1.  氯仿

4.2.  2.5mol/L硫酸: 134ml 浓硫酸，加入到300ml纯水中，搅拌冷却，用纯水稀释至1000ml；

4.3.  0.5mol/L 硫酸：27ml浓硫酸，缓慢注入水中，搅拌冷却，纯水稀释至1000ml；

4.4.  1.0mol/L NaOH：40.00g 氢氧化钠，加入400ml纯水溶解，冷却，定容到1000ml；

4.5.  该溶液用邻苯二甲酸氢钾标定，分别为 1.08691mol/L ，1.08124mol/L 平均：1.0841mol/L;

4.6.  月桂基硫酸钠纯度测试；通过方法测得月桂基硫酸钠纯度为：94.24%，94.20%，取平均94.22%

4.7.  0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液配制；称取1.224g月桂基硫酸钠，加入200ml纯水溶解，转移到1L量瓶，纯水定容。浓度为：0.003999mol/L

4.8.  0.004mol/L 海明1622阳离子标准溶液配制：海明1622置于105℃烘箱中烘4小时，放到干燥器中干燥0.5小时冷却。准确称取0.896g海明1622置于500ml量瓶，加入200ml纯水溶解，纯水定容到500ml。浓度为：0.004005mol/L.

4.9.  混合指示剂

4.10.              0.1g 溴化代米迪鎓，加入3ml热乙醇溶解；0.1g酸性蓝（50%），加入3ml热乙醇溶解。两个试剂均转移到同一个25ml量瓶中，纯水定容，摇匀。吸取20ml该指示剂到500ml量瓶中，纯水定容摇匀，既得。



5.        方法

称取10g样品到100ml量瓶中，滴加2滴酚酞指示剂，加入20ml纯水，用稀硫酸，或稀NaOH滴到淡粉红色。纯水定容摇匀。

吸取25ml该样品到100ml具塞闭塞管中，加入10ml纯水，15ml三氯甲烷，10ml酸性混合指示剂，用0.004mol/L海明1622标准溶液滴定到终点。

序号

阴离子百分含量

%

A

4.15

B

13.07

C

18.01

D

19.11

E

18.30

F

9.10

G

3.88

H

10.21

I

10.71

J

11.90

K

11.95

L

0.01

M

0.02

N

6.48

O

3.87

P

8.29



图片

以2#为例子

滴定前 氯仿呈粉红。


滴定后 氯仿呈 蓝色。

该帖子作者被版主 yuduoling加 10积分， 2经验，加分理由：原创加分
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yuduoling
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2011/5/19 15:50:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的分享。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2011/5/19 20:14:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在具塞量筒里滴定，我还是第一次见识过的，以前都是在三角烧瓶里滴定。
是不是每滴一滴，都要振摇，然后让溶液静置分层呢？？
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qingqingcao
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2011/5/20 8:44:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法中提到要用具塞量筒。所以就用了。主要要考虑到塞子塞紧。混合均匀。
差不多是 一滴滴这么滴定的。而且要强力震摇。但是开始时候可以快速滴定。
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xmqhp
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2011/5/20 10:34:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的，分享了。
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wufenyut
zuochxue
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2011/5/21 19:43:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的进行，谢谢了，
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wufenyut
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2011/5/21 19:44:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道阳离子表面活性剂氯化卞苏鎓（海明1622）标准溶液的来源是怎么得，是商业的吗，还是自制的？
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jink888
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2011/5/22 9:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
L M两个样品含量貌似没有哦
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wind_night
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2011/5/23 14:25:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法里，用来标定的月桂基硫酸钠，纯度如何测试？加酸水解么？

溴化代米迪鎓和海明1622不大好买啊！

有替代的亚甲蓝法，大分子量的阴离子，终点判断比小分子量的要好。判断终点时，背衬白纸会更明显。
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pany
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2011/5/23 17:30:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，有图有说明，支持，希望大家有实验经验的多上图交流！
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去年冬天
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2011/5/24 21:51:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液配制；称取1.224g月桂基硫酸钠，加入200ml纯水溶解，转移到1L量瓶，纯水定容。浓度为：0.003999mol/L

这个进行标定吗？
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