主题:【讨论】过快的冷却速度会不会导致钯的记忆效应

浏览0 回复14 电梯直达
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wmj31
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之前忙着做另一个样品的方法验证(很急,被催了很多次),所以没时间去验证
悠旸的提议 ,对不住各位。这昨天做了一下钯的实验。我把冷却水的压力调低(即流量降低),清除阶段内气路氩气流量调大到0.3ml/min,标准溶液用10%HCl稀释,实验的结果还可以,虽然还存在同浓度的三针依次增大的情况,但RSD在可接受的范围内了。6ppb的RSD%为2.6%,12ppb为3.6%,18ppb为4.9%,24ppb为4.4%,30ppb为2.6%。线性方程:Y=0.00776X+0.0122.R2=0.9928.
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jack510070
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如果想判断是否冷却水的影响,那么是不是可以调节一下水温?冷却循环水装置应该有调节水温的功能吧。
wmj31
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
如果想判断是否冷却水的影响,那么是不是可以调节一下水温?冷却循环水装置应该有调节水温的功能吧。

试过了,调节后的效果有点作用,但不明显。钯是高温元素,残留较明显。所以我都要10%HCL来稀释样品。HCL酸浓度越大,吸光度也越大(同批样品,10%HCL做出来的吸光度是5%HCL吸光度的2倍),酸浓度到10%以后,吸光度基本上趋于平衡了,所以我就用10%HCL来做样品。
Insm_ddb2e309
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:试过了,调节后的效果有点作用,但不明显。钯是高温元素,残留较明显。所以我都要10%HCL来稀释样品。HCL酸浓度越大,吸光度也越大(同批样品,10%HCL做出来的吸光度是5%HCL吸光度的2倍),酸浓度到10%以后,吸光度基本上趋于平衡了,所以我就用10%HCL来做样品。
能不能像您请教一下测钯的注意事项啊?
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