原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
当然如果你一定要用真空泵,那也是可以的,不过更麻烦了点,当然做出来的柱子效果有好很多呢。
这时你要把固定液溶液做的比上面说的更稀一些,用上面的方法往毛细管中压入这个稀一点的固定液溶液,直到压满毛细管,从另一端流出来。
然后停掉N2,将毛细管另一端用一个橡胶塞密封。注意千万不要在毛细管内留下空气哦。。。。。可以让流出来的固定液滴在橡胶塞上,然后将柱子在这一滴固定液上插入橡胶塞,这样可以确保毛细管内充满固定液溶液,没有气泡。
如果毛细管内有了气泡,那就算废了。。。。。。
然后取下瓶子上的塞子,倒出剩下的固定液溶液,塞回塞子。然后在不锈钢管上接真空泵,抽真空过夜。
这时毛细管内的固定液溶液在真空下,就会慢慢蒸发掉所有的溶剂。当整个毛细管内的溶剂都已经蒸发,看不到液体后,取下毛细管,拿到色谱仪上老化,然后用火将两端烧结密封即可。
这样做的毛细管柱固定液涂布效果更好更佳,但费时费力。
皮皮鱼老师果然很强大,但是,我之前做的一些试验,都失败了。
具体问题在于:
1.我买的柱子是已经拉好的空柱,是否需要预先处理?比如酸洗一下?之前酸洗之后柱管的脆性就会变得很差。不知道酸洗的步骤是啥?
2.如何选择溶解固定相的溶剂,之前选择的是三氯甲烷,但是它的挥发性较差,抽真空了一夜也没有挥发掉,导致第一次试验失败。
3.柱子密封的问题,皮皮鱼老师说用火来烧结,但是我做了一下试验,烧结的瞬间柱管表面的保护层就会烧掉。之后我用密封泥做试验,发现固定液会随真空泵的压力全部挤出,导致最终试验失败~
希望能够得到解答~~~