中药加样回收率的问题?
对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠
1.
对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。
2.
采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml(即为供试品溶液取样量5ml的一半,已知含量为0.077mg/ml),精密加入上述对照品0.1945mg(与加入的样品含量之比大概为1:1)置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液15ml,超声处理(功率250W,频率 40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。
我的计算公式为:样品峰面积×10.18mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷10倍稀释÷1.445
我用的是岛津的
液相机子,检测波长216nm,流速0.8ml/min,柱温25度
我的对照品峰面为:
18052658
加样回收样品峰面积为:
5932063
5935093
5854137.5
5772061
5855818.5
5900182.5
我的计算公式有没有错误,为什么加样回收率那么不好,请大家分析一下原因。