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主题：【求助】茶叶中溴氰菊酯检测

浏览0 回复7 电梯直达
tiantaishan
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发表于：2011/05/24 22:18:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用ECD检测器如何检测茶叶含量不大于10ppb的溴氰菊酯（0.01ppm),响应基本只有仪器检测噪声不超过10倍（信噪比不超过10），样品净化也不太干净（称样大，或浓缩比例高，固相萃取净化不太好），同时基线小的波动也很难判断了，不知道样品低于或10ppb附近浓度的溴氰菊如何准确检测？？（仪器还是气相ECD检测器，不要说3重四级杆质谱）
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2011/5/24 23:48:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，称样量可以增加一些，净化可以用做茶叶专用的小柱，净化效果好，本底干扰小，最后定容体积可以稍小，进样量可以大一点，使用脉冲进样（不分流）。再说溴氰菊酯的响应还是不错的，0.01ppm检测不会有问题。
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咕咕＠♀
xs2005111
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2011/5/25 9:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道lz用什么提取的？用的手工填充柱还是SPE微萃取小柱？溴氰菊酯不难做的
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故乡的一片云
zxf19810709
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2011/5/25 10:59:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小定容体积
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2011/5/25 10:59:48 Last edit by zxf19810709
yinghuaji
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2011/5/26 8:39:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用该仪器测试相同浓度的纯溶剂的标准品，看看其响应值如何，再看看添加在茶叶基质中的相同浓度的标准品响应值如何，如果远不如纯溶剂的好，那么茶叶就需要好好的净化一下
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MMYG
jl070869
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2011/5/26 12:35:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高净化效果，降低本底干扰，
增加称样量，缩小定容体积，加大进样量。。。。。。
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tiantaishan
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2011/5/27 0:15:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05ppm溴氰菊酯标样，响应高的异构体信噪比只有20-30（进样1微升，不分流），0.01ppm最多就不到5左右，（即使进样2微升，信号提高也最多不到2倍），其他仪器做的0.01ppm响应高的异构体信噪比会有多大？？？农业布ny 761-2008检出限是0.001ppm（不知道是标样还是方法检出限）
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/6/1 18:23:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
0.05ppm溴氰菊酯标样，响应高的异构体信噪比只有20-30（进样1微升，不分流），0.01ppm最多就不到5左右，（即使进样2微升，信号提高也最多不到2倍），其他仪器做的0.01ppm响应高的异构体信噪比会有多大？？？农业布ny 761-2008检出限是0.001ppm（不知道是标样还是方法检出限）

这个给出的应该是方法检出限。楼主，你能上一个标准品的图吗？还有色谱分析条件。
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