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主题：【求助】火焰原吸测定问题，怎么解决？

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liuaqianqia
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发表于：2011/05/26 09:34:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.大家好，我刚刚接触火焰原吸，关于空白校正不知该如何处理？先选“空白校正”，用水校零，那对于空白溶液用不用再校零了？对于空白仪器是不是自动扣除了？谢谢！

2.用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍？

我刚接触火焰原吸，测高纯氧化铝中钠的含量，曲线是2PPM~12PPM，可测样品时确很高，超出检验单N倍，我不知问题出在哪里？请赐教！（水是二次蒸馏水，试剂是分析纯）
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2011/5/26 11:14:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.大家好，我刚刚接触火焰原吸，关于空白校正不知该如何处理？先选“空白校正”，用水校零，那对于空白溶液用不用再校零了？对于空白仪器是不是自动扣除了？谢谢！

答：直接用纯水校零后就行了。会自动扣除的

2.用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍？

我刚接触火焰原吸，测高纯氧化铝中钠的含量，曲线是2PPM~12PPM，可测样品时确很高，超出检验单N倍，我不知问题出在哪里？请赐教！（水是二次蒸馏水，试剂是分析纯）

答：你的意思是测不准，那首先要看你的结果浓度是否在2-12PPM之间，如果不是，就要稀释到标线范围内。
    第二个就是你的AAS燃烧头等相关仪器条件有没有调整好，标线做否坐到4个9，这些都是影响因素的
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wmj31
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2011/5/26 12:46:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
2.用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍？

我刚接触火焰原吸，测高纯氧化铝中钠的含量，曲线是2PPM~12PPM，可测样品时确很高，超出检验单N倍，我不知问题出在哪里？请赐教！（水是二次蒸馏水，试剂是分析纯）


标准溶液浓度2PPM~12PPM？用的是波长是589.6nm还是330.3nm？钠标准溶液12ppm时对应的吸光度是多少？有没有加入氯化钾来消除钠的电离干扰？
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evenkiss
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2011/5/26 17:00:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.一般校零应该用空白溶液来校零吧，不是水
2.你的意思是的样品浓度太高了是吧，那你的标准曲线呢？如果标曲没问题，那么找找前处理方面的问题
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千里一盏灯
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2011/5/26 22:15:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.空白校正一般用空白溶液来校正

所谓空白溶液就是你在消解样品的时候，准备一份试剂空白，不加样品，但是样品消解加了什么酸，你照样加，消解等处理方法也一样，主要是用来消除你试剂以及前处理操作带来的一些干扰。

2.是不是你建立标曲的浓度范围在2~12ppm,测出来样品溶液浓度，在几十甚至几百ppm？ 还是说你最终换算的结果，样品中Na含量太高？
前一种情况你要稀释后测
后一种情况，如果你确认你分析测试的每一步都合格，那就是你样品有问题
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千里一盏灯
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2011/5/26 22:18:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外对于碱金属，使用贫燃焰的效果比较好。还有就是3楼说的测Na电离感干扰比较大
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秋月芙蓉
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2011/5/27 8:17:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
2.用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍？

我刚接触火焰原吸，测高纯氧化铝中钠的含量，曲线是2PPM~12PPM，可测样品时确很高，超出检验单N倍，我不知问题出在哪里？请赐教！（水是二次蒸馏水，试剂是分析纯）


标准溶液浓度2PPM~12PPM？用的是波长是589.6nm还是330.3nm？钠标准溶液12ppm时对应的吸光度是多少？有没有加入氯化钾来消除钠的电离干扰？

同问，请LZ反馈信息哦
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kony
xmhl05
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2011/5/27 8:29:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.校正应该是用空白溶液校正。
2.有否采用氯化钾消除干扰，稀释倍数是否有问题？
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/5/27 8:31:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯水调零的吧。再测空白，测样品。

做钠容易引入污染，LZ要注意前处理过程中器皿的清洁。
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Fe
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2011/5/27 23:52:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
1.一般校零应该用空白溶液来校零吧，不是水
2.你的意思是的样品浓度太高了是吧，那你的标准曲线呢？如果标曲没问题，那么找找前处理方面的问题


个人认为用水调零也是可以的，测试空白溶液以后，再测样品，仪器会自动扣除这个空白的浓度，如果直接用空白调零，再做样，就相当是手动扣了空白。
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夕阳
anping
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2011/5/28 18:51:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:
1.大家好，我刚刚接触火焰原吸，关于空白校正不知该如何处理？先选“空白校正”，用水校零，那对于空白溶液用不用再校零了？对于空白仪器是不是自动扣除了？谢谢！


用水校零是可以的，但是有几个问题需要注意“
（1）一般的标准空白的吸光值要大于蒸馏水，因此用蒸馏水校零后，得到的工作曲线的空白溶液的原点有可能不过零点，产生一个截距。
（2）一般作为调零用的蒸馏水还有一个功能：就是每吸一次样品后用做涮进样毛细管之用。久而久之这杯水的纯净度就要下降了，也就是浓度提高了。如果此时继续用它凋零，所测得的结果就要偏低了。所以该水要经常更换。
（3）此外，一台仪器的调零仅用一种溶液即可，无须用两种。
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