主题：【求助】凝胶渗透色谱柱压高怎么处理？

原文由 marylee365(marylee365) 发表:
大家好，刚刚接触到凝胶色谱，碰到凝胶色谱柱压力过高的问题，请教大家该如何处理？
我把具体情况向大家汇报一下，大家帮我想想办法，先谢谢了。
我的前辈说柱压有点高（即我用之前），等我用的时候，我是先冲洗了一周，每天上班就用1ml/min的流速冲洗，下班关机，柱压在400psi，高的时候到450psi。基线跑的还算比较稳定，以为没有超过柱子的压力极限（500psi），所以第二周就配制标准样品（充分溶解，超过24小时）进行测试。我使用的是聚苯乙烯的标样，测定了1.29万、3.02万、6.79万、18.2万和65.7万五个标准样品，测试结果分别为9.01、8.303、7.458、6.472和5.864min，做出的标准曲线的R2值为0.98多。测试完充分冲洗管路，下班后又以0.1ml/min的流速冲洗了两天（即周末未停机），周一一上班以为可以测试样品了（测试前0.45微米的滤膜都过滤三遍），结果发现0.1ml/min的流速时压力接近100psi（平时为30psi），所以没有测试，以0.5ml/min的流速冲洗（不能再高了，因为此时柱压已经到470多psi），冲洗一天没有效果，查询了相关资料，开始判断为管路或者柱子堵了，就开始故障排除，先拆下柱子，反冲在线过滤器，结果没有什么效果，又测定了流速，流速没有问题，就判定是柱子堵了，用40度的柱温0.5ml/min的流速冲洗，效果不是很明显，关机，第二天重新开机，发现柱压更高了。查询有关网站说可以拆柱子的过滤片，超声清洗，但是问WATERS 的技术工，说不允许这样操作，所以也就没敢在运行。请教高手们，我该如何处理，除了买新的柱子。另附：我用的是WATERS HR的柱子。
亟待解决！真诚期待大家的回复。

原文由 marylee365(marylee365) 发表:
多谢了！我也不知道为什么不让拆。

原文由 marylee365(marylee365) 发表:
多谢了！我也不知道为什么不让拆。

原文由 小不董(doxw0323) 发表:

原文由 marylee365(marylee365) 发表:
多谢了！我也不知道为什么不让拆。

为什么要拆柱子?你已经判断出是柱子压力高的问题?而不是系统的问题?
你拆开能将柱子修复好?

原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:

原文由 小不董(doxw0323) 发表:

原文由 marylee365(marylee365) 发表:
多谢了！我也不知道为什么不让拆。

为什么要拆柱子?你已经判断出是柱子压力高的问题?而不是系统的问题?
你拆开能将柱子修复好?

waters柱子有什么“机关”吗？还是工艺比较高端？

原文由 songjj(songjj) 发表:
我觉得还是尽量不要拆柱子，除非你确定了柱子已经报废，那没办法，死马当活马医了，看看到底有什么玄机也好，（我也很好奇呢！）
我觉得先分段拆确定是哪的堵了，确定是柱子堵了就理一下吧！
1、长时间高流速冲
2、升温
3、柱子反向冲一会儿
4、把柱头拆下来，放入稀酸中超声清洗，
5、把柱头填料少切下一部分。
 
我接触液相的时间也不长，这都是别人给的意见你先试试吧，有什么结果一定要和大家分享呀，