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主题：【已应助】【求助】有做石油烃的吗？大神帮小弟看看我的图谱~

浏览0 回复15 电梯直达
lzxl910
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发表于：2011/05/26 14:45:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    小弟目前研二，被老板这么的生不如死，我是做石油烃的，但就是做不出来老板要求的那种效果，请各位大神帮我分析一下。

    石油烃（TPH）含量采用OCMA 350 非分散红外石油分析仪测定。
    石油组分采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，2000年购买，去年底换了新柱子，气相色谱（GC）为 Trace2000 型，质谱（Ms）为 Voyager，柱子 DB-5，长 30 m，固定相为0.25 m 厚，测试相对分子质量范围为30~450，前8.5min 为溶剂峰 ，分析条件：载气为氦气， 0.8 mLmin-1；进样口温度为 280 ；检测器温度为 280 ；升温程序为100 开始，每分钟上升10~200 ，再以5min-1上升到 280 ，保留10 min，质谱与气相色谱连接温度为250。

这是老板博士时做的，处理前后对比很明显，峰高度降低了，个数减少了
middle
以下是我自己做的，这个是处理前的
middle

这个是处理后的
middle

跪求大神指教！万分感谢
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2011/5/26 15:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人搭理啊，愁死我了
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疯子
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2011/5/26 16:01:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是你分析的挺好的啊？要怎么帮你？你是怎么做前处理的呢？
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symmacros
jimzhu
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2011/5/26 18:34:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是怎样的处理法？是不是处理本身的问题？  不是测定的问题？
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ruan651209
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2011/5/26 19:04:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你老板能把支链烃清除了，而你不行？
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原天
jianquan69
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2011/5/26 21:58:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白处理了什么。
石油烃？你老板博士的时候那石油没有现在的这么好吧。会不会是样品问题，现在炼油技术好了呢？
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lzxl910
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2011/6/1 9:27:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
可是你分析的挺好的啊？要怎么帮你？你是怎么做前处理的呢？


我的前处理就是把未反应和反应完成的油用四氯化碳给萃取出来，然后稀释，过滤，再进样到gcms
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lzxl910
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2011/6/1 9:30:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道是怎样的处理法？是不是处理本身的问题？  不是测定的问题？


我感觉应该不是处理本身的问题，因为采用的芬顿试剂氧化法，高级氧化嘛，氧化点烷烃也不算是什么难事，石油本身是个混合物，很难知道氧化后的产物是个什么东西
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lzxl910
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2011/6/1 9:31:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
是不是你老板能把支链烃清除了，而你不行？


我根本不知道把什么东西给氧化了，是氧化完全分解了，还是长链变短链了，抑或是把支链给氧化了，根本无从证明，惆怅~~
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2011/6/1 9:32:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
不明白处理了什么。
石油烃？你老板博士的时候那石油没有现在的这么好吧。会不会是样品问题，现在炼油技术好了呢？

老板是05年做的，就过了没几年，社会进步也没这么快的
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七宝
vargas1983
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2011/6/1 10:21:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油中的烷烃应该是一大簇峰才是啊！你的怎么是这样的呢？看起来好像都是柱流失中的硅氧烷。 你先把接GC的色谱柱截20cm左右，更换进样衬管和隔垫，看看效果会不会好点。
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