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主题：【求助】帮忙看看食用菌的前处理是否正确

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shiweiyangswy

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发表于：2011/05/26 16:59:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

农残检测，以前没做过食用菌，采用的前处理方法和蔬菜水果前处理一样的方法，不知正确不正确。

步骤：

第一步：称样25克

第二步：加50毫升乙腈搅拌

第三步：用漏斗过滤至比色管（比色管加有5-7克氯化钠），震荡，静止

第四步：抽取10毫升上层滤液至烧杯，水浴锅蒸干

第五步：用丙酮定容至5毫升

说明一下，做得是有机磷

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2011/5/26 17:57:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
农残检测，以前没做过食用菌，采用的前处理方法和蔬菜水果前处理一样的方法，不知正确不正确。

步骤：

第一步：称样25克

第二步：加50毫升乙腈搅拌

第三步：用漏斗过滤至比色管（比色管加有5-7克氯化钠），震荡，静止

第四步：抽取10毫升上层滤液至烧杯，水浴锅蒸干

第五步：用丙酮定容至5毫升

说明一下，做得是有机磷

您这个步骤好像太简单了一点，比QuEChERS方法还简单，这样做出来的结果可能不容易准确，因为在有机溶剂萃取阶段乙腈萃取目标物可能萃取不完全，再加上没有净化，目标物易受杂质干扰。

附件可以参考，欢迎来讨论。

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默笙

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2011/5/26 18:07:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，这个方法通过验证回收率应该是可以的，只是不适用于香菇~干扰比较多~

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雾非雾

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2011/5/26 20:50:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 studying(s_mart) 发表:
嗯，这个方法通过验证回收率应该是可以的，只是不适用于香菇~干扰比较多~

就准确的农残前处理而言，楼主做的就是一次不完全提取。（这么说楼主别生气，就事论事）

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shiweiyangswy

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2011/5/26 23:03:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 studying(s_mart) 发表:
嗯，这个方法通过验证回收率应该是可以的，只是不适用于香菇~干扰比较多~

就准确的农残前处理而言，楼主做的就是一次不完全提取。（这么说楼主别生气，就事论事）

如果要完全提取的话，要怎么做？
手中可用的只有乙腈丙酮，氯化钠，过滤的话只能靠滤斗和滤纸

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2011/5/27 8:29:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 studying(s_mart) 发表:
嗯，这个方法通过验证回收率应该是可以的，只是不适用于香菇~干扰比较多~

就准确的农残前处理而言，楼主做的就是一次不完全提取。（这么说楼主别生气，就事论事）

如果要完全提取的话，要怎么做？
手中可用的只有乙腈丙酮，氯化钠，过滤的话只能靠滤斗和滤纸

目前比较流行的是用乙腈萃取，不知道您那儿有均质器或是超声波清洗器吗？离心机有吗？因为如果用滤纸过滤效率比较低。

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shiweiyangswy

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2011/5/27 8:52:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有均浆机，没有离心机

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2011/5/27 12:38:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
有均浆机，没有离心机

一台4000转的离心机价格不是很贵，可否申请一台？如果没有离心机，过滤的话要抽滤才行。

基本方法是称取打碎的样品（干品加适量的水浸泡），加乙腈均浆萃取，离心或抽滤取上清液,重复一次，合并清液加入pH7.0饱和食盐的磷酸盐缓冲液振荡分层，取乙腈层，加入无水硫酸钠除水，旋蒸除去乙腈，残渣用1：1丙酮正己烷溶解，过Carb/NH2柱净，浓缩近干，定容即可。

详细方法参以下附件
论坛里的资料链接如下：
日本厚生劳动省-食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法
出自：【求助】－日本厚生劳动省-食品中农用化学品残留检测方法 2楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060609/454290/

“日本食品中农业化学品残留检测方法”
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16309
出自：【求助】大豆的前处理方法 3楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090318/1791998/

日本食品中农业化学品残留检测方法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/384588/

该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：雾老大，辛苦了！

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默笙

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2011/5/27 12:43:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 studying(s_mart) 发表:
嗯，这个方法通过验证回收率应该是可以的，只是不适用于香菇~干扰比较多~

就准确的农残前处理而言，楼主做的就是一次不完全提取。（这么说楼主别生气，就事论事）

呵呵，雾版，怎么会生气，好多偶现在都是刚刚在学，说的有时候可能是出于自己的想法~不过这个问题上，加入氯化钠以后，振摇后使其充分混匀，静置后有机相是均匀的相体，运用不完全提取也是可以的吧~

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hza123

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2011/5/27 13:51:27 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

NY/T761-2008前处理对简单基质的蔬菜，提取还是不错的，不过匀浆机起码要有的，很多单位都采样这个处理方法，不过对基质复杂的物质要过小柱，还有取10mL滤液最后定容至5mL，很可能方法检出限达不到要求，你可以多取点，20mL以上，最后丙酮定容1-2mL就可以了。水浴蒸干，乙腈毒性太大，还是用旋转蒸发，而且不要完全蒸干，留1mL左右用洗耳球吹干，最后在用丙酮定容。有氮吹的话，定容方便很多。净化柱还是要有的，不然起码要过下0.2um的滤膜，否则衬管和柱子很容易污染。基线会越来越高。

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