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气相色谱（GC）

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主题：【分享】购置多功能振荡仪务必注意振荡时控温精度

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发表于：2011/05/30 10:11:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多功能振荡仪一般有两个用途：1、变压器油中溶解气体分析（GC）脱气；2、变压器油水溶性酸的测定。GB/T17623-1998推荐的顶空取气法均使用多功能振荡仪完成，GB/T17623-1998规定：恒温定时振荡的控温精度为50℃±0.3℃。不久前，本人参加一个单位的仪器验收时，发现一台多功能振荡仪升温至50℃时能够维持50℃±0.3℃，但振荡时控温精度超过±0.3℃，经检查发现这台仪器的门密封不好，因此这台仪器不合格。众所周知，变压器油中溶解气体的分配系数（Ostwald系数：K=Cl/Cg ）因温度的改变而不同，显然，控温精度不符合要求的仪器必然导致大的分析误差。因此，建议用户在选购多功能振荡仪一定要注意振荡时的控温精度。
参考标准：绝缘油中溶解气体含量的气相色谱测定法（GB/T17623-1998）

附件：

绝缘油中溶解气体组分含量的气体相色谱测定法.pdf

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2011/5/30 10:27:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自我纠正：应为Ostwald系数。

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阿宝

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2011/5/30 13:05:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个疑问：那个温度如果有很细微的波动（比如0.5度），对分配系数影响有多大？有没有影响的相关数据？

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2011/5/30 16:55:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
有个疑问：那个温度如果有很细微的波动（比如0.5度），对分配系数影响有多大？有没有影响的相关数据？

在一定压力条件下，影响K_i值（分配系数）的主要因素是温度。由公式（见下）可看到K_i值直接关系到分析结果的误差。

p A_i V_g^＂

C_i= 0.929×—— ×C_{i,s ——}（k_i+ — ）

101.3 A_i,s V_o_＂

公式中： C_i—油中组分i的浓度，μL/L；

p—脱出气体压力（脱气时的大气压），kPa；

101.3—标准状态下的大气压，kPa；

C_i,s—标准样品（也称为外标物）中i组分的浓度，μL/L；

A_i—组分i在积分仪上给出的峰面积，μV/s；

A_i,s— 标准样品中i组分在积分仪上给出的峰面积，μV/s；

k_i—组分i的Ostwald系数；

V_g^＂—试验压力条件下，50℃时的平衡体积，mL；

V_o_＂——被脱气油样在温度为50℃时的体积，mL；

0.929—油样中溶解气体从50℃校正到20℃时的校正系数。

文献介绍50℃变压器油的分配系数，如下表。具体温度有很细微的波动（比如0.5度），对分配系数影响有多大？这里没有相关数据。
50℃时变压器油的气体分配系数(K_i)