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主题：【求助】重复性的问题

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smantha
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发表于：2011/05/30 16:46:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题困扰了我们好久，自己可以想到的原因都测试了，但是仍然找不到原因。

方法是按USP方法测定甘油中的乙二醇和二甘醇，柱子用的是DB-624，但是近来发现乙二醇的重复性很差。分别用了7890和6850进行重复进样6针，每次都是一样的问题，进样了第一针后，第二针开始峰面积就小了，还是没有规律的小，有时候还没有了。换了新的柱子也是这样。

后来用了HP-INNOWAX柱子，开始的前面2针峰面积还不错，但是第3针开始又小了，而且也是没有规律的小。

以为是分流平板的问题，换了新的分流平板，但是也是没办法解决问题。当然期间也怀疑是自动进样针和衬管的问题，也怀疑过是分流出口堵塞了，后来都证实不是根本原因所在。

然后6850的自动进样器碰巧出问题了，于是换了手动进样，本来前面5针的都感觉挺好的，以为得出结论了，可能两部仪器的自动进样器都有问题了，但是第6针，全部成分的峰面积都高了，而且是打了几倍。我想是不是不小心错了呢，毕竟是手动，但是今天一试，第一针都比之前大了几倍，看来又没错，所以现在是什么问题，完全搞不懂了。

样品是用甲醇稀释的，其实一点都不粘稠的。

不知道各位大侠有没有什么建议，能够给到呢？谢谢了。
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2011/5/31 14:36:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，能把你的分析条件说一下吗？
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与我常在
qiulumz2009
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2011/5/31 14:45:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衬管的吸附了样品
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2011/5/31 14:46:14 Last edit by qiulumz2009
smantha
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2011/5/31 16:47:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，能把你的分析条件说一下吗？


可以的，分析条件如下，其实都是USP的方法来的。

参数

设定值

进样口温度(ºC)

220

进样体积(μL)

1

分流比

10:1

载气(N2)流速(mL/min)

4.5

柱温箱程序升温程序

初始温度(ºC)

100

保持时间(min)

4

升温速率(ºC/min)

50

平衡温度(ºC)

120

保持时间(min)

10

升温速率(ºC/min)

50

最终温度(ºC)

220

保持时间(min)

6

检测器温度(ºC)

250

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smantha
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2011/5/31 16:49:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 090926dqlj(qiulumz2009) 发表:
是不是衬管的吸附了样品


我也是想这个问题，我们曾经试用了两种衬管，一种是分流衬管，一种是通用的分流不分流衬管，还试过将里边的脱活棉拆出来了，但是拆出来后好像更差了。

而且我想如果是吸附，理论上来说应该第一针比较低，后边的会趋向平稳的啊。
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戈壁明珠
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2011/5/31 18:33:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你尝试过不分流了没有？
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xiaoqing5182001
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2011/6/5 17:39:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是检测器污染了？ 清洗下试试
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不黄的桔子
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2011/7/11 14:43:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这段时间我做二甘醇也出现这样的问题。加标回收老是偏高。个人也认为是寸管问题。你可以先用高浓度二甘醇饱和寸管中活性吸附点后再做样品。
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liu820422
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2011/7/15 13:43:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼主可以试试把进样口到分流出口的铜管和分流出口那儿有个trap换了试试。
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江海孤舟
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2011/7/15 14:41:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.进其他样品评价一下系统的重复性及存在的问题；
2.我觉得用甲醇做稀释液有问题，
你换其他溶剂看看。
我也是用HP-INNOWAX柱子的，
做酒中酯类和醇类的测定，
甲醇出峰不好，且对柱子有影响。
3.然后尝试用分流和不分流方式都做一下，
比较一下。
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ghx5558
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2011/7/17 17:52:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不能就此说些什么，但我把发生在我身上的事说出来，也许对你有用。
我原来做农残检测时，也发生过类似现象。重复性不好。后来我这样处理：
1、换寸管、隔垫、清选平板。
2、切30厘米柱子
因为是NPD检测器，我也清选了检测器的喷嘴。后来不错，问题得到解决。
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