【求助】乙醇不挥发物，大家做的峰都是怎么样的？帮我分析一下为什么我的甲醇峰跑成这样？

aobowang

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2011/6/2 21:12:20 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
后面是不是甲酸？

5分多是乙醛峰，6分多是甲醇峰，别的峰跑的都很好，就甲醇峰不好。

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aobowang

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2011/6/2 21:12:51 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 沐浴晨光(dongqunsheng) 发表:
进样量是多少啊有点超载了

进样量是1微升

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aobowang

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2011/6/2 21:14:57 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说一下你的色谱条件吧！

其他峰，乙醛、苯、乙缩醛跑的都很好。就甲醇不好，但单进纯甲醇跑的就好。

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symmacros

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2011/6/2 21:23:24 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aobowang(aobowang) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱子温度多少，流速多少？
柱温：起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温置240℃，维持10分钟；进样口为200℃；检测器温度为280℃。药典方法

这个药典方法的起始温度40℃，对60m柱子，维持12分钟时间太长，另外就是减少进样量或增加分流比试试。

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xiaoqing5182001

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2011/6/2 21:32:52 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aobowang(aobowang) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说一下你的色谱条件吧！
其他峰，乙醛、苯、乙缩醛跑的都很好。就甲醇不好，但单进纯甲醇跑的就好。

单纯跑出峰好但是混合进样就不好肯定是互相影响了色谱条件要变的先核对下你的柱子是不是适合还有就是程序升温这是气相的精华所在

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wodedipan

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2011/6/4 11:37:47 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的30米得DB-1301，出风在乙醇峰前面。甲醛峰在甲醇的前面，甲醛的峰太小了

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aobowang

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2011/6/4 20:39:18 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wodedipan(wodedipan) 发表:我用的30米得DB-1301，出风在乙醇峰前面。甲醛峰在甲醇的前面，甲醛的峰太小了

我们也用30m的DB1301做过，甲醇，乙醛分不开，不知药典怎么制定的这个方法，太不合理了。

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yqjkrhl

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2011/6/4 22:59:19 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量有点大，应为0.5微升

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symmacros

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2011/6/4 23:24:55 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aobowang(aobowang) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主说一下你的色谱条件吧！
其他峰，乙醛、苯、乙缩醛跑的都很好。就甲醇不好，但单进纯甲醇跑的就好。

会不会甲醇旁边有乙醛和甲醇生产的乙醛缩二甲醇的缩醛而造成的呢？

该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：提示！

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2011/6/4 23:25:27 Last edit by jimzhu

sniky-dong

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2011/6/5 16:11:01 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇的峰出得很丑呢？进样量是多少？载气流量是多少呢？柱温：起始温度40℃，维持12分钟，40度做甲醇温度低了点呀~

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