主题:【求助】DB-17的柱子检测多环芳烃,有2个峰分不开,是柱子选择的问题吗?标样浓度做到0.5mg/L就不行了,怎么办呢?

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foggy97
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刚用GCMS不久,正在找方法,出现了几个问题,希望大侠们指教。
用安捷伦7990/5975C-GCMS,检测16种多环芳烃,做标样全扫的时候倒数第二和第三个峰分不开,合成一个峰了,现在用的是DB-17的柱子做的,我看很多资料都是用DB-5的柱子做的,我想知道峰分不出来是不是柱子的问题啊?
做选择离子的时候,0.5mg/L出峰就不行了,波浪+锯齿型,我已经无语了,我看人家做的能做到0.01mg/L啊,我的怎么这么悲剧呢。。。是方法的问题,还是依然是那个柱子的问题啊?
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原本DB-17和DB-5都行,不过ZEK标准上是DB-17的柱子。0.5mg/L已经很高浓度了,不出峰自然是你的方法或柱子有问题。把你的方法和谱图传上来看看!
foggy97
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ZEK标准上是HT8的柱子,和DB-17等同?
方法是80℃(2min),10℃/min升温到290℃(2min),3℃/min升温到310℃(15min)。Indeno(1,2,3-cd)pyrene和Dibenz(a,h)anthracene分不开,在一个峰里出的。全扫描,前面的峰都还行,就这两个不行。还有就是后半段的峰都比较宽了。方法还能继续优化?
damoguyan
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damoguyan
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HP-8的资料没查到
可以试试减小线速度或色谱柱流速,初温。
DB-5原来做好像也是有些分的不好,但也马马虎虎过得去

现在DB-XLB 15m 分得很好
foggy97
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
HP-8的资料没查到
可以试试减小线速度或色谱柱流速,初温。
DB-5原来做好像也是有些分的不好,但也马马虎虎过得去

现在DB-XLB 15m 分得很好


谢谢指导,我去试试,然后再看看结果。
foggy97
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
HP-8的资料没查到
可以试试减小线速度或色谱柱流速,初温。
DB-5原来做好像也是有些分的不好,但也马马虎虎过得去

现在DB-XLB 15m 分得很好


网上查的HT8资料,不知道准确不

forte HT8高温柱–8%苯基聚碳硼硅氧烷


独特的超高温度;




适用于多氯联苯(PCB)分析;


根据PCB邻位上取代基和沸点来分离;


操作温度:0.1 – 1.0µm膜厚  -20°C - 360/370°C


无等同或相似产品。
疯子
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你这柱子没问题,程序升温也可以,离子源温度设置到290-300试试结果,反馈一下。我一直可以做出来,不应该啊!我程序比你还快,起始50(2)-11—310(15),离子源温度300.
foggy97
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原文由 疯子(3866625) 发表:
你这柱子没问题,程序升温也可以,离子源温度设置到290-300试试结果,反馈一下。我一直可以做出来,不应该啊!我程序比你还快,起始50(2)-11—310(15),离子源温度300.


ok,我今天下午就试试,看看怎么样。
还有一个问题就是,我用内标法做,内标也要加到混标里吧?浓度加多少呢?我现在内标的浓度是0.2mg/L,好像不出峰,但是内标浓度太大的话,做不了几个样就要买内标了,话说还是挺贵的呢。。。
疯子
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你先不要急着加内标,如果PAHs都可以出来,还怕内标不出来吗?现在关键的问题是把这个问题解决。弱弱你问下你是用SIM的吧?做那么低的不要用SCAN哦。
foggy97
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原文由 疯子(3866625) 发表:
你先不要急着加内标,如果PAHs都可以出来,还怕内标不出来吗?现在关键的问题是把这个问题解决。弱弱你问下你是用SIM的吧?做那么低的不要用SCAN哦。


先做了个scan出不来,然后想着SIM应该可以出,所以就回到了混标分峰这个问题,没往下做SIM。看着有前辈在,就想先确定下内标的浓度行不行,呵呵……那我下午还是先把混标的峰分好再说,谢谢啦~
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