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主题：【原创】记第一次清洗离子源Agilent 5975CMS

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linling2009

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发表于：2011/06/03 13:46:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被jimzhu设置为精华；

记第一次清理5975C EI离子源

从仪器安装至今，四年来软件重新安装了不下十次，而对硬件的维护却仅仅只是更换泵油，GC进样口的隔垫，衬管，柱子，而MS几乎置之不理。终于，昨天MS生气了，调谐时发现EMVolts飙升到了2962，，m/z离子源的丰度更是骤降到14864。调谐最终没有办法达到恒定的峰宽.Oh my God,本来还答应了客户周末前给结果，呜。。。。

我只能先阿Q似地告诉自己这没什么，先烘烤了下离子源，300C Souce，200C Focus,2h后重新调谐，还是同样的现象。检查了下真空度还行，8.7*E-6，应该不是因为我早上擦仪器把灰尘擦进去了吧：）

打800咨询了工程师，工程师说两个原因，一是离子源脏；二是电子倍增器老化，只需更换下电子倍增器角管。当时想都没想就想让工程师来给我上门维修，报了公司的传真号码，就在焦急的等待报价。不过工程师的响应时间得很长，我突然有点想自己动手，呵呵，虽然自己没有单独拆过公司这台机器，可是我可受过专门的GCMS硬件维修的培训哦，只是一直没有机会，何不乘此机会练练手呢。呵呵，反正最差就还是请工程师上门维修呗

说干就干，先把仪器放空，乘这个时间去找一下清洗离子源的工具和氧化铝粉。隐约记得维护用的工具只要两三把，可是看着那大工具包，我就晕了，先都拿上再说吧。清洗离子源需要用氧化铝粉，我没买过氧化铝粉，在实验室找了一圈也没找到类似的可替代物，失望中。。。继续翻箱倒柜，呵呵，居然在装机的箱子里发现了，原来随机附赠了一包。

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2011/6/3 13:48:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接上文

下午三点，开始拆啦。偌大的实验室就看着一个小姑娘抱着一个Agilent的大工具包，来到了关好电源的MS旁，当时没拔电源，想想有点后怕，又没带绝缘手套，还好没有漏电。打开左侧盖板，前盖板，打开Vent Valve,放空完后，几年没打开盖板，发现里面的信号线什么的都黑了，连分析器后面的那个信号线都积了一层灰，那叫一个脏啊，赶紧擦了擦。终于擦完了，把信号线拔掉，有两条，还顺手拉了拉那个线，连得还比较紧，应该不会导致信号传输的问题，因为以前上课的时候听培训老师说过，如果数据线松了，会导致数据传输有问题。啊，终于要打开真空腔了，因为怕把电路板拉坏，我小小用了下劲，我拽，没打开，我再用力拽，嗯，终于打开了，真空腔还是很干净的，在灯光的照射下，闪闪发光哦。拿起我心爱的小镊子，开始拔线，等等，我忘记拍照了，呵呵，怕我等下忘了接线的顺序，还是先拍照以备后患。

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2011/6/3 13:50:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这里的线大家肯定比我清楚了，我这个小菜鸟不不献丑了，我先拔下来再说。后来发现上面的四根线，两根白和两根绿是不用拔的，没关系，等装了再插上就行。我带了Agilent自配的号称不起毛的白手套，想把那两个固定离子源的螺丝拧下来，结果，每转两圈，手套就被螺丝上的螺纹挂住了，哎，还是换上俺自己的安全手套吧，Ok,小心翼翼的取下离子源，放在，放哪呢，那个固定离子源的大圆盘怎么没了，又是一通翻箱倒柜，还是不找到，不过我找了个ESI的调针的架子，先凑合着用，还是能固定住的。

瞎忙了半天，终于进入正题，我的离子源要出场了，先拆了再说。拆离子源的时候为了防止我装不上去，我把它们分两组拍了照，呵呵，这样我就知道，那几个是在一起的，到时就不会装不回去了。

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2011/6/3 13:52:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

献上一张离子源的正图给大家分享下，看完就知道为什么我的调谐没办法通过了，这离子源可真不是一般的脏呀。

看到灯丝，哇，一根灯丝已经完全发紫了，这是才理解为什么灯丝有寿命，用久了都黑了，怎么还能正常工作呢。

Agilent的维修视频里说的很清楚，有些部件是不能清洗的，我把要洗的七个部件也挑出来拍了张合影。这里要是按照它们在离子源中的位置排列的话，就能很清楚的看到，越前面越脏，离子源的腔体（Ion Source chamber）,推斥极(Repeller Ultra),还有那个小圆片（Draw out plate）最脏，其它的都只能算轻度污染吧。

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2011/6/3 13:54:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我弄了一勺氧化铝在样品瓶里，又加了点甲醇配成浆料（Slurry），其实一点点氧化铝就好了，我最后就用了一点点。因为没有合适的砂纸，我就拿棉签沾了浆料在脏的地方打磨了一下，效果还是很明显的，不过会甲醇很快就挥发了，氧化铝粉末很容易粘在壁上，我当时没在意，后来发现如果没有砂纸的，还是不容易把它完全弄干净的。

又过了半小时，打磨完毕，甲醇、水、甲醇依次超声5分钟，100^oC烘半小时。大家来看看我努力的成果吧，虽然不能算全新，但也可谓是旧貌换新颜啦。我那个激动啊，这可是我第一次在无人指导下的成果，小小的赞一下自己。

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2011/6/3 13:55:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

清洗离子源的工作已经接近了尾声，重新安装离子源完毕，本来就故事到这里就该结束了，可是，意想不到的事情却发生了，开机后离子源无法抽真空，Turb pump speed 显示3.5%，哎，这不就是完全没有工作嘛。我又惹了哪路神仙？先想一想。

我在开机之前换了泵油，本来没到换泵油的时间，刚好这次关机我才临时想起要把泵油顺便换了，本来这太泵专用新泵油还剩一点，后来我又把LCMS那个泵用剩的新泵油拿过来，都是真空泵油，我没有太大的概念，就加一起了，在自己觉得没问题的情况下就开机了；走到真空泵那一看，果然是这个问题，泵油在冒泡泡。哎，只能说我是个小菜鸟，不然怎么老被老妈说我没长脑子呢。认栽了，重新换回原来的泵油，开机，吼吼，没问题。两小时后，给离子源加温，四小时后调谐，一切OK。这就是我第一次清洗离子源的故事，希望能和大家分享我的经历。你也有过这种忐忑和喜悦吗，呵呵，就到这里，再见喽。