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主题：【分享】SPE应用文集003：饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法

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发表于：2011/06/03 11:38:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法》（Extraction of Phthalate and Adipate Esters from Drinking Water EPA Method 506）


应用领域：环境

目标分析物：邻苯二甲酸酯类

样品基质：饮用水，地表水

萃取柱：Bakerbond Speedisk C18固相萃取盘，B8055-06

安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱

样品制备：1L水样中，加入2-5mL甲醇

小柱活化：将Speedisk C18固相萃取盘安装在盘式固相萃取装置上，加入5mL二氯甲烷浸润1分钟后抽出，真空干燥1分钟；加入5mL甲醇，抽出少量甲醇后浸润1分钟，抽至萃取盘上保留3-5mm液面；用10mL水重复甲醇步骤，保持3-5mm液面湿润。

上样与清洗：将水样加入，并抽出，并用真空干燥5分钟

洗脱：用5mL乙腈，润洗样品瓶，倒入萃取盘浸润1分钟后洗脱，用5mL二氯甲烷重复上述步骤，合并洗脱液

干燥与浓缩洗脱液：将洗脱液通过过量无水硫酸钠干燥，并用2*5mL二氯甲烷清洗样品瓶及无水硫酸钠，合并上述溶液，氮吹至0.5mL（不能低于0.5mL）

分析方法：GC/PID（参考EPA方法506）

电子版下载地址：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_170306.htm
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2011/6/3 11:41:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟风弄个邻苯二甲酸酯类的应用

但是更关心的是溶剂中这些邻苯二甲酸酯类的本底，特别是当限定值0.05ppm的时候，其实很多溶剂里面的本底就能造出假阳性了。虽然国标方法里面用的GC/MS方法，使用农残级试剂，但是还是建议用用LC/MS级别的溶剂，LC/MS的溶剂对邻苯二甲酸酯类本底有一定的优化控制。
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