原文由 wxiaojuan(wxiaojuan) 发表:
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
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定性用主峰,定量用所有峰面积之和。
或者用面积归一化法计算主峰含量后,用这个含量作为标准含量计算主峰位置的组分。
我用的是HP-5毛细管柱,HPLC正己烷 柱箱低温时(60度左右)出很多峰,有一个主峰,高温时(120度左右)出一个峰,我应该用高温好呢还是低温好呢?
低温下用主峰,用归一化后的含量做标准含量计算。高温下当做纯品计算。
低温一般用多少度呢?是低温定量准确还是高温定量准确呢?定量时是把溶剂汽油所有的峰面积加和再定量吗?
低温,是指你能够把正己烷分开成若干个峰的时候,这个时候先测定纯正己烷,得到正己烷主峰的面积归一化含量,用这个含量作为标准值,测定其他具体样品。
高温,是指你的柱子分不开这些正己烷所含的杂质,就出一个峰的时候。这个时候就用这个峰定性定量计算,正己烷当作纯品使用。
两种方法的准确性对于各自方法来讲,都是最准确的了。相互对比的话,我更倾向于高温,但高温你组分的分离度差,未知样品如果没分开,那麻烦也很大。
这个原因的造成,是因为正己烷和它的主要异构体非常难分开,想做出纯品非常难,因此市售的纯品,必然都含有一定的杂质。所谓色谱纯,不是没杂质,而是主要组分可以和杂质有明显含量差异,并且杂质不影响主要组分定性定量。这和优级纯是完全不一样的,有时候色谱纯还不如分析纯的纯。这个正己烷的杂质由于都是己烷异构体,因此他们的相对校正因子几乎都是1,所以完全可以当成一个组分来定量,也可以用面积归一化来给每一个定量。分得开就归一化,给每个组分定量了之后用;分不开就当是一个组分。这是就是色谱纯的意义所在。