【求助】中药口服液中的乙二醇的如何检测?

雨木霖

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2011/6/9 17:56:01 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
是么？貌似中药悬浊液是没法直接进样的，
如果不好顶空的话，那么就用分液漏斗萃取喽，
用什么溶剂好呢？

那我把样品直接离心后再过滤去掉大颗粒的杂质，再进样对色谱柱的影响不知道会有多大？
再一个问题，直接进水样对色谱柱的影响到底有多大，是不是进了几针以后柱子就废了，不能再用了？

只离心分离不够。
还需要再过0.45um滤膜。
然后就可以直接进样了。

现在好一点的色谱柱直接进水样影响很小，进样量别太大即可。

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wdl158160

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2011/6/10 7:57:34 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 十二里(十二里) 发表:
楼主可以考虑用液相分析。过滤后稀释直接进。用示差检测器，外标法定量。

液相示差检测器？？？从来没有用过，不知道什么原理，适合检测什么类型的样品，可以说的在具体点么？

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2011/6/10 8:06:59 Last edit by wdl158160

xmzyp

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2011/6/10 8:47:09 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
求教各位:
我的几种中药提取液中混进了防冻液(内含乙二醇),我想检测此中药提取液中乙二醇的含量,请教各位如何检测,最好详细一点,如色谱柱,检测条件,样品如何前处理等?
中药提取液中是几种中药材经过提取得到的混浊药液,药液是糖浆剂,含有大量的水;个别药液中含有约10%的乙醇.

请wdl158160考虑下面切实可行的方法，我是用此方法做过乙二醇分析的，完全可行，准确可靠！

楼主可以考虑用下列气相色谱法分析
首先将“中药提取液”用分析纯无水乙醇稀释至含乙二醇浓度约为1mg/ml~5mg/ml，然后按以下色谱条件进样1微升测定，配制浓度范围为1mg/ml~5mg/ml乙二醇的乙醇溶液做标准对照测定，并作乙醇溶液空白测定，计算样品中的乙二醇浓度。
色谱条件：
色谱柱：2m×4mm，GDX-102（60~80目）；
柱温：150℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：FID 200℃；
载气（氮气）流量：35ml/min。
说明
GDX-102为高分子球色谱担体，可专分析含水的醇类样品。
楼主再进一步参考一下食品分析白酒中杂醇油的GC分析方法就更加明白了，用的就是GDX-102柱。或上网查GDX-102色谱柱的分析用途就有数了。
乙二醇浓度约为1mg/ml~5mg/ml的检测范围只是一个合适线性范围的建议，且使“中药提取液”基质被大大稀释而减少。比如“中药提取液”中混进了约1%的乙二醇，则用无水乙醇稀释10倍后进样。
【这是一个GC老技术员的建议】

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2011/6/10 8:56:11 Last edit by xmzyp