主题：【分享】“红外分光测油仪”系列奇文欣赏——活雷锋or大忽悠？

闲谈红外分光测油仪

    我国的环境监测在80年代就提出了多种测量水体中油的标准方法。例如：重量法、紫外法、非色散红外法。当然，也有人研究过荧光法测量水体中油。由于，各种方法测量水体中油的工作原理不同，使测量同一样品的测量结果误差较大，可以说测量方法之间没有可比性。90年代初，我国开始研究采用红外分光光度计测量水体中石油类，研究表明采用红外分光光度计测量水体中石油类测量的数据具有极高的可比性。为我国测量油类奠定了思想基础。当时采用的红外分光光度计测量水体中石油类有两个难度：一是定量稳定性不够理想。二是仪器价格较高。研究出稳定、价低的专用色散型红外测油仪是解决统一测油标准方法的关键问题。要解决这个关键问题只有两条路：一是仿制、改造现有的红外分光光度计。二是创新，一切从头开始。

      由于仿制、改造现有的红外分光光度计其稳定性也很难达到要求。93年，吉林北光（吉林市北方电光应用技术研究、吉林市北光分析仪器厂和吉林市吉光科技有限责任公司简称吉林北光）大胆采取了一切从头开始的做法。一切从空白开始，按设计套路第一步，先解决光源的问题。经多种专用红外光源的选择比较，均不理想。不是价格过高，就是性能不稳定。最终选择了常用的可见光源卤钨灯。虽然卤钨灯是可见光源，但是，在近红外区也有一定的光强。将卤钨灯用在红外色散技术上，在当时，是前人没有做的。第二步，确定比色池的位置。当光源确定后，比色池的位置也很重要。将比色池安放在单色器的入口处？还是安放在单色器的出口处？通过试验，将比色池安放在单色器的入口处，距离光源较近，光源的高温会直接加热比色皿中的四氯化碳，严重的影响到样品的稳定性。该种设计结构由吉林北光出资，长春光机所设计。经验证，该种结构不能满足测油技术要求。该种设计结构很快被淘汰。可是，有的同行企业就采用了这种淘汰技术。用户可观察到。第三步，确定光路调制。往常进口或国产的红外分光光度计的调制方式是机械式切光调制，而该课题组却将卤钨灯以脉冲方式接通、断开卤钨灯，使卤钨灯一闪一闪的发光代替机械式切光调制技术。这也是前人没有做的。正因为解决了光源、比色皿的位置和卤钨灯一闪一闪的调制技术，才组成了一种新的产品，这种产品是前人没有的新产品，商品名称通过选择定为“红外分光测油仪”。由于，该产品测量过程全部自动化；自动扫描、自动测量、自动计算、自动分析、自动打印。有人建议该产品名称为“全自动红外分光测油仪”。可有人认为不要起高调，因为该产品已配计算机，计算机的工作目的就是全部自动化。不要唱高调。所以发明研制的这种新产品名称定为“红外分光测油仪”，它只代表用卤钨灯做光源、比色池安放在单色器的出口处并采用卤钨灯一闪一闪的调制技术组成的产品。只代表吉林北光的产品特征，该产品从未授权给其他同行企业生产“红外分光测油仪”。随着“红外分光测油仪”用户的大量普及后，1996年我国出台了GB/T 16488 1996国家标准。可以说“红外分光测油仪”的诞生为国标GB/T 16488 1996的起草起到了促进作用。2000年后，我国各个行业纷纷采用GB/T 16488 1996作为测油执行标准。对“红外分光测油仪”的数量要求也越来越多。投机商家也开始利用“红外分光测油仪”名称趁机照葫芦画瓢销售自己的货物。

      目前，由于各家生产的红外测油仪结构不同，产品名称也不相同。例如：水中油份测定仪，比色池安放在单色器的入口处。红外光度测油仪、红外测油仪光路采用机械式切光调制。等等。它们分别代表着各自的产品结构及产品特征。不与“红外分光测油仪”的产品结构相同，所以产品名称也不相同。目前有许多用户错误的认为只要是“红外分光测油仪”就是相同的产品结构。据了解，比色池安放在单色器的入口处，距离光源较近的货物不是“红外分光测油仪”也称作“红外分光测油仪”欺骗用户。由于产品结构不同，其技术性能也不相同。例如：真正的“红外分光测油仪”在测量样品时不必采用标准曲线。而假的“红外分光测油仪”必须用（不符合国标GB/T 16488 1996）。明明这两种产品不是一回事，可销售的产品名称却是一个样。真是骗您没商量。

    “红外分光测油仪”是随着计算机的发展而发展的。最早的“红外分光测油仪”是采用286计算机控制，操作系统是DOS，采用COM串口接口，由于该COM接口的数据传输速度较慢56K/S，很快被淘汰改用ASI槽，A/D卡接口。在当时是非常先进的。随着计算机的发展和PCI槽的出现，采用的A/D卡也换成了PCI卡。由于采用A/D卡不方便，采用EPP并口接口。而近期许多计算机已取消了专门的打印机接口，产生的是一款新的传输速率极快的USB 2.0接口，成为先进计算机必备的标准接口。它的传输速率是470M/S，远远高于COM口56K/S。采用USB 2.0接口技术，使红外分光测油仪在数据采集、传输的速度大大提高，同时也使仪器测量精度大大提高。目前，采用USB 2.0接口技术是计算机终端设备中最普遍一种接口技术。因为它非常稳定，技术非常成熟。目前，全世界的计算机终端设备绝大部分采用该接口技术。这是不争的事实。对于使用老的COM接口的仪器，也不可能直接改用USB 2.0接口。采用老的COM接口技术会大大降低测油仪的数据采集质量，这也是个不争的事实。

由于我国现今还没有出台检验色散型红外测油仪的国家标准，对许多计量检定单位和用户不知如何检验该类仪器。其实，现今检验类似仪器的参考标准有；GB/T 16488 1996和JJG 950-2000检定规程。在计量检定工作中许多检定人员往往对测油技术的不了解，出现了许多检定中的错误，尤其是我国的计量检定权威部门影响极大。例如：计量检定部门往往是以标准为准绳。在测量（5、10、40）mg/L油标准溶液中，国标GB/T 16488 1996中含油量的计算是测量碳氢的键能，没有标准曲线修定。可有的计量检定权威部门不管三七二十一测量出这三个数就算合格。含油量的计算标准公式：C=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)飞到哪里去了？计量检定人员没有责任吗？在测量（5、10、40）mg/L油标准溶液中每个测量数据均要通过标准公式计算出真实值，判断是否真的符合国家标准GB/T 16488 1996。否则，您就不会发现技术作弊。没有发现技术作弊或默认技术作弊，不论您的职务多高，权威多大，您所作出的结论就是错的。您的职务越高、权威越大则错误的影响面也越大。

    “红外分光测油仪”校正系数的准确度直接影响到国标GB/T 16488 1996的有效性。这是一项非常重要的核心技术。假设，仪器校正系数是错误的，则，国标GB/T 16488 1996采用该仪器的校正系数计算出的结果也是错误的。可以认为：仪器校正系数的准确性，决定着国标GB/T 16488 1996的有效性。该仪器校正系数不是用单一的标准油调整出来的，计算仪器校正系数是一项比较复杂的工作。由于，我国对“红外分光测油仪”知识产权没有保护能力，我们将永远不会公开具体如何计算仪器校正系数的具体计算方法。如何检验仪器校正系数的准确度我们早已公开。“红外分光测油仪”是一项专业性极强的测量工具，其中许多专业知识不是轻易得到的。“红外分光测油仪”的研究开发是经过投入大量的人力、物力和财力，研究出的产品，具有一定的不公开性。例如：如何具体计算仪器校正系数，如何提高仪器的稳定性等关键技术往往是不公开的。这种不公开的技术，只有起初的研发“红外分光测油仪”的单位具备这种条件。只有“红外分光测油仪”的发明单位才具备这方面的专家资格。其他，一些行政级别和职称级别往往不是这方面的专家。同行商家往往会利用一些高级人物的形象捞取自身利益而损害高级人物的形象。

    我国采用“红外分光测油仪”监测环境中的油污染已15年。在这15年里，测油技术发展的历程，可以说是非常坎坷。对于吉林北光来说，更是忍受了许多不必要的“千锤百炼”。

“红外分光测油仪”是一个专业性较强的高科技产品，毕竟不是人人都能做的大众商品。即使是大众商品，也有真、假之分。何况是高科技产品。而今产生的各种“红外分光测油仪”的虚假宣传太严重。对许多人影响较大，尤其是环境监测工作人员。因为，环境监测人员对专业的光学、机械、电子、计算机控制不可能具有很深的专业知识。在理论上、技术上，更是让人是是非非，很难辨别真假。这种专业性较强的测量工具，绝对不是象盗版光盘那样缺德不失真一样使用。真、假“红外分光测油仪”是关系到能不能用的问题，是有区别的：

1 产地：真正发明“红外分光测油仪”的地区是中国-吉林市。

2 产品上市时间：真正的“红外分光测油仪”在1994年已批量上市。

3 比色池位置：真正的“红外分光测油仪”比色池安放在单色器的出口处，假的“红外分光测油仪”比色池安放在单色器的入口处，距离光源较近，稳定性较差。

4 真正的“红外分光测油仪”不必测量标准曲线，真正的符合国标GB/T 16488 1996的计算公式，测量环境样品的数据具有可比性。假的“红外分光测油仪”必须测量标准曲线，根本不符合国标GB/T 16488 1996的计算公式，测量环境样品的数据是没有可比性的。

5 真正的“红外分光测油仪”的仪器校正系数非常准确，误差不超过±5%。假的“红外分光测油仪”的仪器校正系数没有准确度。

6真正的“红外分光测油仪”的吸光度，采用了真正符合朗伯-比耳定律的对数计算刻度。真正的符合国标GB/T 16488 1996的计算公式。假的“红外分光测油仪”看不到对数计算刻度。

7 真正的“红外分光测油仪”具有测量仪器校正系数的功能。假的“红外分光测油仪”没有科研基础，不具备这方面的基础知识。

8 真正的“红外分光测油仪”现今采用的是USB 2.0接口技术。

研究、制造“红外分光测油仪”没有创新点不能称作新技术，没有新技术也就没有技术性能提高的可能性。抓住创新点是提高红外分光测油仪技术水平的关键。“红外分光测油仪”创新点在何处？我们要发挥自身技术水平，走前人没有走过的路，创造出自身独特的“红外分光测油仪”做到内心无愧的走光明正道是企业发展的基础。生产出性能更加稳定、谱图更加清晰、灵敏度更高，定性、定量更加准确的“红外分光测油仪”是测油仪企业的奋斗目标。创造新技术，提高产品的真实技术性能，技术指标写的到，做的到，信誉为重，是“红外分光测油仪”技术进步的表现。让我们为了看清当今的环境污染真面目做出更大贡献而努力。

红外分光测油仪新进展

    在没有发明红外分光测油仪之前，测量水体中油的污染，是一件比较困难的事。一些实验室花费上百万元购置了付里叶红外光谱仪测量水中的油污染，结果还是不能满足实际工作的需要。当时，一些科研院所也作了大量研究工作，只因红外光源的性能问题（采用硅碳棒），没能研究出能用的上市产品。吉林市北方电光应用技术研究所在1993年3月成立以来，针对这一难题，投入了大量的资金，克服了各种困难，大胆创新，采用卤钨灯做光源，并将光源一闪一闪的工作，创造了一种新的工作原理。采用该原理在1994年中旬创造出了一种全新的红外测油仪器的新技术，并用该技术制造成商品，该商品名称确定为“红外分光测油仪”，经查新后确认世界上没有该产品名称。所以，在当年9月申报了“红外分光测油仪”国家专利（ZL 94219446.2）。并在国家环保局通过了1994年11月11日组织的科技成果鉴定会。该成果填补了国家空白，技术性能达到国内先进水平。证明了该技术在我国的首创性。1996年被国家经贸委认定为国家级新产品。使许多专家认为不行的技术成为现实可行的技术。成为我国第一家色散型红外测油仪上市产品的生产企业。创造出的新产品比付里叶红外光谱仪价格大大降低，并满足了实际测油工作的需要。很快就要收回投资！还有许多红外测油技术问题没有公开时，有的公司就“抓住时机”也将卤钨灯一闪一闪的侵入用户。真是一家投资百家受益。

    随着科技的发展和产品进一步的稳定、提高，近几年研制的新型多功能红外分光测油仪经长期的验证，性能特别稳定，是红外测油技术的领导者。该产品不但测油技术先进，在测量其他污染物中也是领先技术。例如：测量苯酚、丙酮、乙二胺等等几十种甚至上千种物质均能准确测量。该产品不但测量速度快（扫描一次20秒），仪器操作也非常简单。用于环境应急监测是再好不过了。

    为了形成产业规模，吉林北光将原有的吉林市北方电光应用技术研究所和吉林市北光分析仪器厂两个单位整合成公司，在2001年5月成立了吉林市吉光科技有限责任公司。简称“吉光科技”。2008年4月-2010年4月，在吉林市高新区景山路西新建生产厂房，计划投入6000万元建造一座占地面积1万平米，建筑面积9000平米的环保仪器综合楼。现今，基本建设已结束，一些收尾工作在进行。计划2009年10月份将原有的吉林市北方电光应用技术研究所和吉林市北光分析仪器厂两个单位搬迁到环保仪器综合楼。该环保仪器综合楼是专门从事研究、开发红外测油技术的研究机构。

    目前，该机构已将全自动多功能红外分光测油仪和便携应急监测红外分光测油仪投放市场。并有部分出口。上述产品中，采用了自主创造的红外光源。该光源可见光强度较小，红外光强度较大。大大提高了红外线的强度。进一步提高了仪器的稳定度和灵敏度。

    因为吉光科技是红外扫描测量石油类的技术源头，始终在默默的研究全自动测油技术，这个课题关键技术是要解决萃取剂在萃取水体后产生的乳化问题。现有的所谓全自动测油技术没有解决这类严重的技术问题。谈不上能否使用。原因是萃取剂在萃取水体后产生的乳化没有脱水技术，水分对红外线有强烈的吸收，无法辨认测量的数据是油，还是水。所以，红外测量石油类，萃取剂必须经过脱水后才能在红外光谱中扫描测量。现有的所谓全自动测油仪没有能更换固体无水硫酸钠的功能。所以，造成同一水样测量的数据没有可比性。要研制出真正的全自动红外测油仪，必须解决同一水样（不是标样）测量的数据可比性的问题。核心技术是必须解决萃取剂在萃取水体后产生的乳化问题。吉光科技采用气、水分离技术，不存在水在萃取剂中的乳化现象，避开乳化的问题，也就解决了同一水样测量的数据可比性的问题。该产品是在现有产品技术上开发的新产品。产品全称是《全自动多功能应急监测红外分光测油仪》。正在使用该新技术开发在线式红外分光测油仪。所开发的相应产品均具有独立的知识产权。该项目的前期试验已结束。试验结果比较成功，正在进入批量生产。目前，需要大量的生产标准化工作要做。

卤钨灯光源脉冲调制技术与在线红外测油仪技术

    我单位生产的“红外分光测油仪”商品创造于1994年，创造了真正的卤钨灯光源脉冲调制技术（卤钨灯一闪一闪的工作）。该技术在研制阶段投入了大量资金、人力、物力和时间，并获得了国家专利和通过了国家环保局1994年11月11日组织的成果鉴定会。成为了真正的卤钨灯光源脉冲调制技术。该技术的研究成功保证了“红外分光测油仪”产品的测量准确度、灵敏度和稳定性的提高。并无基线漂移。产品之间测量误差<|5|%。保证了测量数据的统一性。该产品名称定为“红外分光测油仪”只代表我单位的产品特征。近些年，我国出现了许许多多的“红外分光测油仪”产品。有的产品距离真正的“红外分光测油仪”的特征相差太大，可以说它不是“红外分光测油仪”。例如：没有谱图显示的货物也称是“红外分光测油仪”。有的公司利用卤钨灯一闪一闪的表面现象组成的货物也称是“红外分光测油仪”，没有投入前期研发资金，也没有投入人力、物力和时间，也没有通过各种技术论证，照葫芦画瓢以“红外分光测油仪”的产品名称敲开用户之门。这种照葫芦画瓢的卤钨灯光源脉冲调制技术能说是先进技术？这种产品的测量准确度、灵敏度和稳定性较低，并有基线漂移，产品之间测量结果无可比性，一台一个样，无法保证测量数据的统一性。这些问题，用户可直接观察到。虽然，有的公司近期更改了产品名称。但是，利用卤钨灯一闪一闪的现象组成的货物仍然欺骗着用户。用户可以观察到。目前，真正的“红外分光测油仪”还没有普及到在线测量技术上，就有人声称已研制出红外在线测油仪。早在80年代，就有人研究红外在线测油仪，因技术问题始终没能上市。主要有以下技术问题没能解决：

    1  二次污染的问题。因为“红外分光测油仪”测油需要四氯化碳的萃取，而四氯化碳是剧毒化学试剂，在线测量无法避免四氯化碳的二次污染。我国四氯化碳的排放标准是（0.03、0.06、0.5）mg/L，按三级标准0.5mg/L计算，一瓶500克四氯化碳就会污染1000吨水。按一级标准0.03mg/L计算，一瓶500克四氯化碳就会污染16666吨水。用四氯化碳萃取水样，乳化在水样中的四氯化碳约占1%，浓度相当于10g/L。所以，二次污染造成的危害，往往要比工业废水对环境造成的危害还要大。

    2  环境温度变化产生的影响问题。红外测油仪测量油品，受温度变化的影响较大。一定浓度的水样在温度零上5度和零上15度测量结果误差会超过几倍。要保证排放口的温度变化也是一件难事。何况还有湿度的影响。

    3  “记忆效应”的问题。这里的“记忆效应”不是数字表中的“记忆效应”。这里的“记忆效应”是指当测油仪测量了高浓度样品后，水样已变成低浓度，而测油仪还在显示高浓度值。其原因是含油废水不是均匀的。当高浓度含油废水进入测油仪后，由于测油仪的死角无法彻底及时排除高浓度废水，待测油仪排出了高浓度废水的影响，排放口的低浓度废水已流出几十吨或几百吨。测定结果会加大企业的缴费额。

    4  自动化的问题。作为在线测油仪，在一定的时间内（一般是一年，最短是一个季度），应该是无人管理的。假如，几天就用人管理一次，还不如就地建立实验室直接采样测量，这样会减低维修费，提高数据的密度和准确度。目前，所谓的红外在线测油仪均存在这个问题。

    5  使用成本的问题。作为企业不可能不考虑使用成本。目前，四氯化碳的价格和人工费用越来越高，而在线红外测油仪必须使用四氯化碳。使用一年后，费用也是一笔较大的数额。况且，测量的数据也不一定能用。    当然，在线红外测油仪还存在其他的技术问题。就不一一列举了。用户自己体验吧。

期待尽快补充完整

测油技术小技巧

1 仪器预热
    当测量低浓度样品时，仪器预热时间要长一点。否则，测量四氯化碳空白液会出现毛刺，测量结果一个比一个高。例如：(0.2、0.3、0.5)mg/L等等。当仪器预热2小时以上在“建立平台”后，测量结果比较稳定。

2 四氯化碳纯度
    由于四氯化碳溶解微量的水。在湿度较大的环境中会或多或少的吸收微量的水。用这样的四氯化碳在测量中会出现毛刺，或测量结果忽高忽低。解决的方法是将四氯化碳通过用无水硫酸钠吸附后再用。

3 取样量的确定
当测量工业废水时，取样量一般是40mL，加四氯化碳40mL。萃取比1：1。当测量环境中地面水时，取样量一定要>500mL萃取，推荐取样量1000mL萃取。否则，会出现测量低浓度重复性不好的错误。例如：取200mL样品萃取测量一个样品结果是（0.03、0.06）mg/L，同一样品测量一次超标，一次不超标。所以，取样量一定要>500mL萃取，就不会出现此类错误。

4 如何迎接考核
    考核，对测油新手来说是一项沉重的工作。主要是不知如何下手。其实，有经验的老手会把考核看成是验证标样准确性的工作。首先，端正心态。就当别人拿来的样品让你检一检。如何去检，这就是真本事：    A 仪器预热2小时以上，同时观察各个仪器参数是否正确，标准曲线是否恢复；    B 放入合格的四氯化碳盖好按盒盖稳定5分钟，按仪器出厂检验证数字调整满度（78-82）%；C 满度稳定后1分钟后，点击“确定”，再点“建立平台”，等待到扫描结束；D 测量一个已知浓度的标准样品，例如40mg/L，测量结果应该就是40mg/L左右，误差不会超过±5%。若误差较大，请注意仪器的各个参数是否正确，标样是否正确。    原来真本事就是个“D”。整个验证工作不足5分钟就搞定。

5 仪器自检
    仪器自检就是一个“D”。要注意的是，计量部门拿来的标样需要四氯化碳进行稀释时，一定要注意四氯化碳的纯度。因为，配制标准样品用的四氯化碳含油量可以认为是零。而，我们当地实验室的四氯化碳含油量往往不是零。验证结果会偏低。

6 如何萃取
    由于地表水中含油量较低，取样量一定要大。建议取1000mL样品，加20mL四氯化碳萃取。采用射流萃取也要反复萃取10次，或更多次。当测量工业废水时取40mL样品，加40mL四氯化碳，采用射流萃取，手不离开关，反复萃取3次，需要十几秒钟。

7 “怪现象”
    为了提高仪器的稳定度，接了一个稳压电源，没想到仪器却不能使用。要接稳压电源就接一个净化稳压电源。

8 仪器如何验收
简单的方法是用标准溶液直接测量，观察测量结果（不许带标准曲线）是不是标准浓度值。然后在测量一条（0.4、0.8、1.6、3.2、6.4）mg/L标液和（5、10、20、40、80）mg/L标液，相关系数要求达到r>0.999。

9 杀毒软件
测油仪使用USB接口。许多保护USB接口的杀毒软件对测油仪都有影响。体现在测油工作中有毛刺、不稳。建议，在测油工作中，退出各种杀毒软件。

10 计算机操作系统
    目前，计算机操作系统各种版本比较繁杂。有些计算机操作系统对测油仪工作影响比较大。就拿Windows xp3来说，有的版本根本无法使用，有的版本用的还不错。近期的版本相对好一些。

11 巧用四氯化碳回收精致器
    将活性炭置入厂家提供的配件四氯化碳回收精致器中。然后，将比色皿用过的四氯化碳放入四氯化碳回收精致器中储存。需用时放出即可。

12 数据查询
将测量的文件以记事本的方式打开，可观察到：文件名、样品说明、吸光度、浓度、测量时间、萃取比、波数和对应的吸光度等。

测油工作中常出现的错误及解决方法

    在测油工作中，有一些实验人员用错误的问题去衡量正确问题的准确性，产生了一些非常低级的错误。更有甚者将类似的错误扩大化，好像整个世界都错了。其实，问题很简单。没有必要惊恐万状。问题主要出现在以下几个方面，请参考。

    错误一: 用无效的数据，衡量有效数据的准确性。无效数据有三种情况。1 超出测量范围的数据。2 检出限以下的数据。3 因各种原因产生的干扰数据。    出现最多的低级错误是，用超出测量范围的无效数据衡量有效数据的准确性。例如：测量某一样品的浓度值是112mg/L，稀释一倍后测量值却是77mg/L。个别人将这个问题大做文章“这个仪器有严重的技术问题……等等不得了……”。其实，红外分光测油仪根据检出下限的不同，测量上限可分为(64、80、100)mg/L。也就是说，浓度值是112mg/L，超出了仪器的测量上限。这是个无效数据。而测量值77mg/L是有效数据。不能用无效的数据衡量有效数据的准确性。解决方法：应当剔除无效的数据。该样品浓度是77mg/L X2=154mg/L。    出现较多的低级错误是，在检测报告中出现（方法或仪器）检出限以下的数据。例如：测量某萃取液，测量值是0.123mg/L（油/四氯化碳），并将该测量值填写到测量报告中。红外分光测油仪的检出限是0.2mg/L（油/四氯化碳）。检出限以下的数据是无效数据。可是有人就是将这些检出限以下乱七八糟的无效数据当做真实数据使用。有人将（0.134、0.021、0.118、0.098、0.056）mg/L等数据做评比排出个123。其实，因这种数据是仪器噪音产生的数据，这样的数据根本没有意义。解决方法：在报告中将这类数据统统用<0.2mg/L（油/四氯化碳）表示比较科学。    出现的一般性错误是，测量结束后，明明见到的是乙醇汽油谱图，就是不理睬。当出现异常谱图时，应采取相应的技术措施，去掉干扰。当出现乙醇特征吸收峰（在3358nm处）。解决方法：应用水冲洗萃取液，分层，萃取液再经无水硫酸钠吸水处理后测量。
    错误二：用少量的水样，要求达到地面水标准。    因为各种红外分光测油仪的极限检出下限是0.2mg/L（油/四氯化碳）。地表水标准是0.05mg/L。显然，用1:1的方法萃取水样监测是达不到地表水标准的。测量地表水一般要求取500ml水样，加入20mL四氯化碳萃取，萃取比是25:1。相当于将水样中油浓缩25倍。当仪器检出限是0.2mg/L（油/四氯化碳），相当于水样的检出限0.2/25=0.008mg/L。可以完全满足监测地表水0.05mg/L标准的要求。可是有人就是不按这种方法做，随意降低水样的用量。一些人只用100mL水样加入20mL四氯化碳萃取，使测量结果有时超标，有时检不出。有人不加分析的广而告之“仪器不能用……等等”。既然，厂家和有关标准都已经规定了测量地表水采样量要求在500mL，为什么不照办？真让人疑惑。有的行业为了保证测量数据的可靠性，红外测油标准规定采用1000ml水样萃取。
    错误三：随意用标准曲线修正测量结果。红外分光测油仪是采用三个波长的吸光度计算的浓度值。绝对不能用任何一个波长的吸光度制作的标准曲线代替其他波长和吸光度。解决方法：测量(5、10、20、40、80)mg/L油标准溶液，每个点必须经过计算公式，浓度=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)的计算（见国标）。假设测量值是4.8mg/L，经过计算公式计算的值也必须是4.8mg/L。五个点均经过计算属实，不需要标准曲线，测量误差在允许的范围内，才是真正的红外分光测油仪。才能使用标准曲线。标准曲线的乱用，会加大因油品变化产生的误差。
    错误四：测量的吸光度代入国标计算公式结果不一致。    红外分光测油仪只有在标准曲线乱用时，才会出现这类问题。解决方法：将标准曲线恢复后测量。用手动计算验证测量结果。
    错误五：过高的要求测量的图形数据与手工计算的小数点位数不一致。    仪器检出限以下的数据是无效数据。为了数理统计需要，在检出限后添加一两位小数作参考是无可非议的。可是添加的太多就会使人产生误解。对于计算机来讲，添加多少个小数都无所谓，可是作为仪器来讲可不是一件简单的事。
    错误六：测量样品的结果与用手动计算的结果不同。    测量样品的浓度值与按国标计算公式，用手动计算的结果不同，不是吉林北光的产品。解决方法：去采购单位解决。
    错误七：萃取效率被忽略。    目前，有许多萃取方法和设备。例如：常规的分液漏斗萃取法、反泡法、振荡法、搅拌法、摇摆法等。这些方法有的声称萃取效率达到99%。其实，因分液漏斗萃取法重复性较差，另论。在萃取1mg/L水样中油，经过多年的验证，萃取效率达到10%已经是不容易了。特别是摇摆法和振荡法不足1%，没有萃取效率。没有萃取效率的装置，红外分光测油仪就无法使用，这是基本常识。为了解决这类问题，吉林北光投资创造的射流萃取器，为萃取技术添加了技术活力。该萃取器在萃取工作中，随着水样含油量调整。当萃取几十mg/L水样时，萃取几次即可达到95%。当萃取含油量极低的水样时通过反复萃取几十次也能达到萃取目的。其他方法，无论怎么做很难将1mg/L水样中油萃取出来。解决方法：反复多次萃取即可。
    错误八：忽视了硅酸镁中的含油量。    在测量动植物油工作中需要硅酸镁。因硅酸镁很容易吸附油类而受到污染。有人用高温处理的方法处理硅酸镁，误认为经过高温处理过的硅酸镁是不含油的硅酸镁。其实，硅酸镁中是不是含油，不是我们凭经验、眼力能判断的。解决方法：在使用硅酸镁之前必须用合格的四氯化碳冲洗后测量该四氯化碳的含油量，才能决定该硅酸镁是不是含油。
    错误九：忽视了四氯化碳中的微量水分的干扰。    在我国南方的夏季，室内湿度较大。四氯化碳会或多或少的溶解微量的水分。这些微量的水分会影响测量结果的稳定性。使测量结果越测越高。解决方法：使用四氯化碳之前，通过无水硫酸钠吸附水分后在使用。
    错误十：忽视了所用玻璃器具中含油量的检验。    对具有多年工作经验的实验人员，在洗刷玻璃器具是件常事。在测油工作中，这些瓶瓶罐罐是不是含油，不是人们能肯定的事。解决方法：在使用这些玻璃器具之前，一定要用四氯化碳冲洗检验四氯化碳中的含油量。才能确定该器具是否合格。
    错误十一：忽视了“建立平台”的重要性。    “建立平台”是将测量空白液的本底值存入计算机的一项功能。当测量萃取液时，计算机会调出空白液的本底值与萃取液的测量值对比，对比结果显示在屏幕上。空白液的本底值会直接影响到测量结果。解决方法：当仪器预热后，在进行测量样品之前，首先，清洗比色皿，测量两次空白液。具体操作；将合格的四氯化碳空白液置入比色皿中，点击“建立平台”，观察曲线情况。然后，倒出比色皿中的四氯化碳，重新洗涮后再加入四氯化碳，点击“建立平台”，观察曲线应重合。否则，再清洗比色皿“建立平台”，直到重合为止。    当测量了80mg/L高浓度标准油后，一定要认真清洗6次比色皿，才能测量0.4mg/L的油标液。有人测量了80mg/L高浓度标准油后，简单清洗一两次，就用四氯化碳空白液建立平台，测量0.4mg/L的油标液，结果是未检出。这就是没有认真清洗比色皿的结果。
    错误十二：错将方法检出限当成了仪器检出限。    仪器检出限与方法检出限不是一回事。但是，它们之间有一定的关系。在红外分光测油技术中，方法检出限=仪器检出限/萃取比。例如；仪器检出限是0.2mg/L，取样量是1000mL，萃取剂是20mL。方法检出限=0.2/(1000/20)=0.004mg/L。有人误认为0.004mg/L是仪器的检出限。当衡量仪器性能时，因方法检出限是随着萃取比变化的，所以不要看方法检出限。要强调仪器检出限。验收产品时通过检验标准溶液验收。   

尾声：当在测量工作中出现异常现象，首先要分析引起异常现象的情况。实在弄不明白，请与吉林北光联系。因为，吉林北光在研究红外分光测油技术已有几十年的历史，并创造了红外分光测油仪。遇到的问题、发现的问题及解决的问题已有几十年的经验。我们很尊重为解决问题而不怕麻烦的敬业人士。

四氯化碳回收装置的简易用法

      吉林北光生产的系列红外分光测油仪备件中，具有四氯化碳回收装置。许多人不太注意。这种装置就是四氯化碳精制器，厂家必配。有人错误的认为精制器不是四氯化碳回收装置。其实，四氯化碳精制器本身具有一定的体积储存回收四氯化碳。该精制器本身就是一个四氯化碳回收装置。该装置不足千元，就解决了四氯化碳的回收问题。四氯化碳回收装置的问题，没有必要小题大做。    四氯化碳回收装置（精制器）的具体使用也是非常简单的。将厂家提供的活性炭装入精制器中，固定在铁匠台上。关闭阀门。将比色皿和清洗玻璃器具用过的四氯化碳置入精制器中，待四氯化碳装满精制器，打开阀门，将四氯化碳存放在空瓶中，这时的四氯化碳是被提纯了的四氯化碳。可以反复使用。没有必要再搞什么四氯化碳回收装置。有钱也得悠着点。

新技术交流园地

　　近些年来，我单位的产品已普及到全国各地。许多用户在工作中希望得到厂家提供的实验室技术支持。根据广大用户的要求，我单位决定从今开始不定期的向广大用户提供一些实验室技术。由于我国对“红外分光测油仪”知识产权没有保护能力，始终影响着我单位的各种操作规程、标准、新方法及新技术的公开与实施。当您参考了我单位提供的最新技术支持，请不要用在其他厂家的产品中。同时，声明：其它的“红外分光测油仪”测量的数据，不是真正的“红外分光测油仪”测量的数据，不能相提并论。该“新技术交流园地”中出现的交流内容非吉林北光用户不得使用。
　　自从我单位创造了“红外分光测油仪”以来，为统一我国测量水体中油含量的标准方法奠定了基础。可是，现在有许多的企业以照葫芦画瓢的方式生产“红外分光测油仪”污染着用户。在市场经济的冲击下，这些企业为了自身利益，做了大量的虚假宣传。使一些技术性较强的学术问题也变得无能为力。就拿仪器波数的刻度来说，只有准确的仪器刻度才能衡量被测物特征波数的准确性。从各厂家的宣传材料中得知，有的仪器就几条线，根本没有刻度，也看不到吸光度与浓度的对数关系。对于计量器具来说是一项较严重的技术瑕疵，却无人追问。甚至有人认为“没有刻度好，干净”。有的仪器根本就没有红外谱图，也称是“红外分光测油仪”。各个厂家为了经济利益乱用“红外分光测油仪”产品名称，欺骗用户。个别吉林北光用户也提出“为什么‘红外分光测油仪’必须有红外谱图显示？没有红外谱图显示的仪器操作会更简单”的问题。说明我们吉林北光的个别用户对“红外分光测油仪”了解的不够深。甚至，将吉林北光在1994年前就已经淘汰的红外测油数码显示技术又搬了出来，与现今的红外测油谱图显示技术相对比，求出哪种技术简单哪种技术就先进的奇谈怪论。这也说明我们彼此之间交流的不够。也说明了在红外测油技术中各种言论比较复杂。有时会影响到我们的正常工作。例如：测油中标准曲线乱用的问题。标准曲线是指配制的标准浓度值（理论值）和测量值（实测值）之间的相关性，不能代表油品中的碳氢键能。油品中的碳氢键可分成CH、CH2、CH3。油的总浓度C=CH的浓度+CH2的浓度+CH3的浓度。CH的浓度= Z＊(A3030-A2930/F)、CH2的浓度= X＊A2930、CH3的浓度= Y＊A2960。A3030、A2930、A2960分别是红外波数3030cm-1、2930cm-1、2960cm-1下的吸光度，Z、X、Y分别是红外波数3030cm-1、2930cm-1、2960cm-1下的仪器校正系数，F是芳烃本底系数。从中看出，油品在红外光谱中的吸收有三个吸收峰，而比色分析中的标准曲线只能采用其中的一个波数或波长。所以，标准曲线不能直接测量油。能直接测量油的方法只有油的总浓度：C=CH+CH2+CH3公式整理后，C= X＊A2930+ Y＊A2960 + Z＊(A3030-A2930/F) 。
  　 红外分光测油仪的测油公式中没有标准曲线的参入。目前，我国只有吉林北光的“红外分光测油仪”才能真正的符合红外测油计算公式的要求。像这类的问题，有很多很多。广大的用户不可能对这些问题都了解的这么多，这么深。这些技术问题对许多政府采购商来说更是离谱，可是政府采购商却掌握着能、否普及真正的“红外分光测油仪”的命运。不管我们命运如何，活着就要为事业而战。从今开始，让我们紧密地联系在一起，及时沟通，为做好各自的本职工作而努力。

用户问答

    问：我企业的在线红外测油仪中的四氯化碳污染了排放的废水。经多方了解，没有好的解决方法。不得已，听说贵单位是红外测油仪技术源头（红外色散测油仪），有没有解决处理四氯化碳的具体方法。
    答：四氯化碳是剧毒品，不溶于水。但是，当水与四氯化碳碰撞时，四氯化碳会乳化在水中，浓度高达几十克/升。只有水在长期静止时四氯化碳才能与水分开。四氯化碳在实验室比较容易处理。在流动的废水中处理四氯化碳较难。由于，我单位不了解你企业所用的在线红外测油仪，不便深说。但是，环保要求有一个原则，谁污染谁治理。请您与销售在线红外测油仪的公司联系解决该问题。

    问：红外测油仪与红外分光测油仪有什么不同？
    答：红外测油仪包括红外非色散和色散型测油仪。红外非色散测油仪包括测量单波长和三波长吸光度，测量对象没有谱图显示，不能进行定性分析。也就是说测量结果是不是油，自己也不知道。红外分光测油仪只代表我单位的产品特征，该产品是色散型测油仪，带有真正的卤钨灯脉冲调制技术，测量对象有谱图显示，能进行定性分析。也就是说测量结果是不是油一看便知。

    问：油的标准溶液国家是有规定的销售，贵单位为何也销售？
    答：我单位在1993年研制红外分光测油仪时没有国家认定的标准油上市。我们参考了国际标准化协会（ISO）的标准，制定了标准油，用于检定红外分光测油仪的性能。一直延续到今天。该标准油的应用早于国家认定的上市标准油。正因对油的标准溶液国家是有规定的销售。所以，我单位生产的标准油只限于检定真正的红外分光测油仪的性能之用。属于红外分光测油仪产品售后服务项目。

    问：使用红外分光测油仪测量苯酚与挥发酚有何不同？
    答：挥发酚是指酚类中部分带有挥发性的酚类，往往不单纯指苯酚。在测量挥发酚时却采用苯酚作标准。使用真正的红外分光测油仪测量苯酚测量结果就是苯酚，具有一定的针对性。对确定污染源属性很有帮助。由于使用红外分光测油仪测量苯酚所用化学试剂品种少、量少，操作简单，定性、定量准确，将来可能会取代挥发酚的测量方法。

    问：射流萃取器与摇摆式萃取器有何不同？
    答：由于四氯化碳比水重，在水样的底部分层。射流萃取器是将底部的四氯化碳吸到水样上部。然后，再将水样通过四氯化碳吸到上瓶。将上瓶加压使四氯化碳和水样通过小孔激烈撞击到瓶底产生纳米级微粒，增大了水样与四氯化碳的接触面积，达到萃取的目地。摇摆式萃取器是将四氯化碳在水样中逛来逛去，四氯化碳和水样不能充分接触，达不到萃取的目地。

    问：我单位近期有一批用过的四氯化碳无法处理，贵单位是否能回收？
    答：四氯化碳的处理比较麻烦。只有吉林北光的用户可享受免费回收四氯化碳，不负责其他红外测油仪用户。我单位监制的红外分光测油仪专用四氯化碳也只能服务吉林北光的用户。

JDS-109U+红外分光测油仪

JDS-109U+型红外分光测油仪

仪器特点及技术指标

项  目	指  标
实测检出限	0.02mg/L(测量油标准溶液)
检测限（空白值11次的3SD）	≤0.001mg/L
最大测量浓度	80000 mg/L
波数范围	3410cm-1～2380cm-1
吸光度范围	0.00000～2.00000AU
吸光度漂移	0.005AU/30min
扫描速度	全油谱图扫描<20秒/次
测量范围	0～800mg/L
测量重复性	变异系数<0.8%
测量准确度	误差<±2%
相关系数	γ>0.999
波数准确度	误差<±0.1cm-1
零点稳定度	±1%/24h
甲基分辨率	>5%
分辨率	≤0.7 cm-1
校正系数准确度	误差<±5%
油品变化影响度误差	<±5%
接口类型	USB2.0
扩展功能	测量苯酚、吡啶等10项
净重	16kg
使用电源交流	220V  40W
使用温度及湿度	5℃～35℃  20%～80%RH
体积（卧式）	（420×300×120）mm

仪器特点：

※1、符合国家标准：“GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”

※2、采用NC专业红外光原，红外光谱纯洁，使仪器更加稳定

※3、仪器无白光照射大大降低了杂散光对仪器的影响

4、仪器不必测量标准曲线，测量误差小于±2%

※5、仪器采用USB2.0接口技术

※6、测量速度：谱图扫描20-40秒/次

※7、相关性好：测量(0.4-6.4)mg/L标准油，相关系数r>0.999

※8、基线漂移趋于0

9、具有三波数非色散测量功能

10、具有单波数非色散测量功能

11、具有测量仪器校正系数功能

12、具有定性分析、对比分析功能

13、自动调整仪器满度值

14、能检验四氯化碳纯度

15、可使用S-316、四氯乙烯等其它非碳氢有机溶剂作萃取剂

16、具有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能

17、谱图显示细腻、清晰、能分辨各种干扰现象

18、使用Windows XP操作系统控制

19、可联接台式电脑和笔记本电脑

20、稳定度高：零点24小时内变化不超过±1%
21、具有扩展功能：可测量苯、苯酚、苯胺等10余种物质


石英比色皿


四氯化碳


标准企业油


射流萃取器