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液相色谱（LC）
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主题：HPLC-UV测罗红霉素的检出限问题

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baoruolu
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发表于：2011/06/13 17:51:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用HPLC检测罗红霉素，紫外检测器，检出限能达到多少呢？有没有可能达到100ppb，求教详细方法
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2011/6/13 18:35:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限仪器灵敏度，色谱柱柱效，流动相等都有很大关系，样品的背景也有干扰，你现在按的是哪一个标准方法检测？
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baoruolu
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2011/6/13 19:02:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是想问有没有什么方法能使检出限达到100ppb，包括改变流动相，我现在用的是0.025M磷酸盐缓冲PH=2.5：乙腈=60：40
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2011/6/22 16:37:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用已知含量的罗红霉素样品或罗红霉素对照品在你所用的操作规程条件下配制一个100ppb标准溶液（如果不能直接达到这个浓度，就一步步稀释到这个浓度为止，但为了结果的准确性，要尽量减少稀释步骤）。按照要求进样，只要所得样品峰高是基线噪音的三倍就可以了。
我以前做过的几个品种都测到过零点几的ppm，所以你说的100ppb也不是不可能。
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雨诗baby
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2016/6/22 10:12:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，您用你的方法测定出来罗红霉素的色谱图了吗？请问用的什么样子的方法呢，查文献有很多方法都不一样。。
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有水有渝
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2016/6/23 16:33:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baoruolu(baoruolu) 发表:
我就是想问有没有什么方法能使检出限达到100ppb，包括改变流动相，我现在用的是0.025M磷酸盐缓冲PH=2.5：乙腈=60：40


灵敏度与色谱条件相对应，先配制一套较高的浓度，保证能出明显的峰，使峰高至少达到噪声的10倍以上，主要看保留时间与柱效、峰形，再配制一份100ppb标准溶液，先进溶剂，确保溶剂图谱中看不到组分峰，再进100ppb的标准溶液，如果看到一个明显的峰，峰高达到噪声的2倍以上，说明灵敏足够。
提高灵敏度的方法：
1、改变流动相
2、选择柱效更高的色谱柱
3、改变色谱柱温度
4、选择灵敏度更高的检测器。
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2016/6/23 16:35:13 Last edit by xky0230699
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