原文由 tjww(tjww) 发表:
QuEChERS法对复杂基质的处理还是要大大改进啊。中药农残的测定,是不是要5g以下的样品?需要加入多少的水啊?加入1%HAc的乙腈是不是要用PH试纸测一下PH?用PSA净化后,还是有许多小分子杂质,这些小分子杂质有什么有效的办法去除么?
原文由 jiaocan(jiaocan) 发表:我用的是岛津的GPC-GC/MS做农残分析的,用的是AOAC版的QuEChERS法,5g药材+10ml水,在MS的scan模式下没有找到农药的峰,应该和样品的粉碎度有关吧?我就是用研钵研磨了下,干的样品怎么匀质啊?原文由 tjww(tjww) 发表:
QuEChERS法对复杂基质的处理还是要大大改进啊。中药农残的测定,是不是要5g以下的样品?需要加入多少的水啊?加入1%HAc的乙腈是不是要用PH试纸测一下PH?用PSA净化后,还是有许多小分子杂质,这些小分子杂质有什么有效的办法去除么?
QuEChERS方法最多还是用于食品领域的,该方法本身就是在方法的便捷和较高的灵敏度之间找到一个平衡,所以一般都是选择质谱检测。对于复杂基质的样品您可以结合别的净化手段如GPC加以净化,特别是高色素高脂肪的样品。中草药的样品一般都是建议减少称样量的,如2g,加水多少是根据样品本身的含水量决定的,加完水保证含水量80%比较合适,加水不宜太多否则下一步的盐析包不能使水和乙腈充分的分层(建议分析时加10ml水10ml乙腈)。如果您下一步使用盐析包可以不用酸化乙腈,加入1%HAc后一般PH是5-5.5左右。最后提取液净化我们一般都是用C18,PSA,Carb针对不同基质按不同比例结合净化的,你也可以试试,也许会对小分子杂质去除有帮助。
原文由 tjww(tjww) 发表:原文由 jiaocan(jiaocan) 发表:我用的是岛津的GPC-GC/MS做农残分析的,用的是AOAC版的QuEChERS法,5g药材+10ml水,在MS的scan模式下没有找到农药的峰,应该和样品的粉碎度有关吧?我就是用研钵研磨了下,干的样品怎么匀质啊?原文由 tjww(tjww) 发表:
QuEChERS法对复杂基质的处理还是要大大改进啊。中药农残的测定,是不是要5g以下的样品?需要加入多少的水啊?加入1%HAc的乙腈是不是要用PH试纸测一下PH?用PSA净化后,还是有许多小分子杂质,这些小分子杂质有什么有效的办法去除么?
QuEChERS方法最多还是用于食品领域的,该方法本身就是在方法的便捷和较高的灵敏度之间找到一个平衡,所以一般都是选择质谱检测。对于复杂基质的样品您可以结合别的净化手段如GPC加以净化,特别是高色素高脂肪的样品。中草药的样品一般都是建议减少称样量的,如2g,加水多少是根据样品本身的含水量决定的,加完水保证含水量80%比较合适,加水不宜太多否则下一步的盐析包不能使水和乙腈充分的分层(建议分析时加10ml水10ml乙腈)。如果您下一步使用盐析包可以不用酸化乙腈,加入1%HAc后一般PH是5-5.5左右。最后提取液净化我们一般都是用C18,PSA,Carb针对不同基质按不同比例结合净化的,你也可以试试,也许会对小分子杂质去除有帮助。
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:QuEChERS原始版本 在提取这一步用的是无水硫酸镁和氯化钠,而AOAC版用的是无水硫酸镁和醋酸钠,氯化钠和醋酸钠作用有什么不同么?哪种净化更优?有的文献是氯化钠和醋酸钠一起使用,可以么?原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
关注下,主要是在食品中的应用吗
是的,目前该方法还主要应用在食品领域。QuEChERS刚开始时是针对水果、蔬菜中多农残提取的一个方法,但是现在它已被采用在越来越多领域(比如,兽药,多环芳烃与抗生素等)检测越来越多的不同样品(比如血浆、肉、土壤)。但是相比较与农产品中的农药检测方法来说,后面的方法还没有经过广泛的数据验证。