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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】LC-MS-MS检测塑化剂

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zhc609
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2011/6/20 15:11:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天刚建好的LC-MS-MS18种邻苯的色谱图，标准是10ppb. 。目前发现空白里有很高的DEHP和DNOP ，不知是什么原因。大家碰到过吗？
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10 ppb.doc
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liqingshan7373
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2011/6/20 16:51:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhc609(zhc609) 发表:
今天刚建好的LC-MS-MS18种邻苯的色谱图，标准是10ppb. 。目前发现空白里有很高的DEHP和DNOP ，不知是什么原因。大家碰到过吗？
那是你的流动相本底高，还有就是残留问题，我的LCMSMS方法也是这样，开始的时候还没有，鸡胗过后就出现了，我的还有DBP和DIBP
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liqingshan7373
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2011/6/20 16:51:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhc609(zhc609) 发表:
今天刚建好的LC-MS-MS18种邻苯的色谱图，标准是10ppb. 。目前发现空白里有很高的DEHP和DNOP ，不知是什么原因。大家碰到过吗？
那是你的流动相本底高，还有就是残留问题，我的LCMSMS方法也是这样，开始的时候还没有，鸡胗过后就出现了，我的还有DBP和DIBP
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fireshooter
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2011/6/20 22:45:50 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
台湾，有个推荐方法是液质检测18种，他们那边一边倒的采用液质方法的。
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zhc609
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2011/6/21 11:18:57 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那是你的流动相本底高，还有就是残留问题，我的LCMSMS方法也是这样，开始的时候还没有，鸡胗过后就出现了，我的还有DBP和DIBP


  老兄这个问题解决了吗？我还没想到法子那。你使用什么样的纯水和有机试剂做流动相？
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inno12580
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2011/6/22 5:41:52 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是过滤膜中的
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yoyoyb
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2011/6/23 10:31:21 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液质里面本底也很高 光进溶剂空白就很高了 流动相全是默克色谱级的 找不出原因啊
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2011/6/29 10:39:22 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yoyoyb(yoyoyb) 发表:
我的液质里面本底也很高 光进溶剂空白就很高了 流动相全是默克色谱级的 找不出原因啊


由于色谱级的试剂对PAEs没有专门进行控制，所以容易造成这样的问题，可以尝试使用GC/MS用（即农残级）或者LC/MS级的试剂试试看，应该能够得到不错的改善

GC/MS级试剂，特别是美国的产品，由于EPA方法中有PAEs检测这块，所以对试剂有专门的要求，要满足其检测限的要求

LC/MS级试剂，这个早在塑化剂事件之前就已经被广泛关注PAEs，PEG等本底污染，所以也会有专门的控制
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bbsea_sky
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2011/6/30 10:30:20 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问19#的同仁，是否有数据来支持你说的：专门的控制？
能否给个图片看看呢？

thanks
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杰帝贝柯化工产品
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2011/6/30 18:16:39 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
请问19#的同仁，是否有数据来支持你说的：专门的控制？
能否给个图片看看呢？

thanks




LC/MS乙腈TIC图，其中16种邻苯二甲酸酯类仅DIBP检出，＜0.3ppb



GC/MS用Ultra RESI-Analyzed级别正己烷TIC图，16种PAEs均低于1ppb

http://www.instrument.com.cn/show/news/063847.shtml
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