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主题：【第六届原创】荧光检测器流速和色谱峰特性的关系

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安平
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发表于：2012/12/12 23:15:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

  荧光检测器流速和色谱峰特性的关系



近期做了一个荧光检测器流速和色谱峰特性关系的实验，考察流速和峰高、峰面积、理论塔板高度和k值的关系。

下面为实验条件：

仪器      Shimadzu LC-20AT

          荧光检测器  RF-20A

流动相    乙腈：水 （70:30）

色谱柱    Shimadzu  VP-ODS  4.6mm*250cm

样品      20mg/L  芴/乙腈 

进样量    20uL

波长      Ex：  275nm      Em：  311nm

流速      分别以1ml/min、1.05ml/min、1.1ml/min、1.15ml/min、1.2ml/min测试，获得数据。

flow

Rt

Area

Height

k

R

n

1

4.118

82298086

13358282

0.374

1.967

11213.476

1.05

3.932

80772301

13433540

0.373

1.941

10992.711

1.1

3.756

76256198

13261416

0.373

1.926

10860.681

1.15

3.595

73783119

13245790

0.373

1.906

10609.32

1.2

3.451

73149306

13321324

0.373

1.877

10230.301



实验结果：

1  流速与保留时间

    随着流速的增加，保留时间逐渐递减，基本上存在线性关系。



2  流速和峰面积

流速增加，峰面积逐渐减小。



3  流速和峰高

流速增加，峰高基本不变。



注：我们在学习色谱基本理论的时候，学到浓度型检测器的基本特性，提到过此处。荧光检测器就是典型的浓度型检测器，流速增加，峰高不变，峰面积减小。

4  流速与k

流速变化，k值基本不变。

此特性和保留时间的关系可以相互印证。



流速和k的关系，比较GC-FID的实验结果，更加符合理论。 色谱系统中的流动相和固定相一定的话，k理论上应该是常数。

见：

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121112/4360283/

怀疑由于GC中载气的可压缩性，造成实际实验结果偏离理论。

5  流速和理论塔板高度

在1ml/min以上，流速增大，HETP增大（即柱效降低）。

我们常用的流速，是高于最佳流速（柱效最高的流速的）。



附 范德蒙特方程




6  流速和分离度的关系

流速升高，分离度下降。





7  流速和峰宽的关系

流速增加，峰宽稍有减小。



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2012/12/12 23:25:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速增加，保留时间减少是最好理解的
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815121yqxx
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2012/12/13 7:56:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常用流速是高于最佳流速的，这句话能不能解释一下呢，楼主大作让我学习了
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zhx_fs_ln
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2012/12/13 9:33:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以极限化理解的，在样品出峰的时候把泵关了（流速极低状态），光学检测器的一致特性是信号不降低，因此，可以推论：光学检测器峰高与流速无关，峰面积是和流速成反比。理论塔板是色谱分离的特性，与检测器更是无关，没有必要把什么东西都联系到一块
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安平
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2012/12/13 14:30:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有兴趣可以用紫外检测器做一下，实验结果不同的。

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安平
byron1111
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2012/12/13 14:32:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们常用的流速下，柱效不是最高的
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zhx_fs_ln
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2012/12/13 14:50:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能说明一下“7  流速和峰宽的关系

流速增加，峰宽稍有减小。”的条件么
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tangtang
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2012/12/13 18:09:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有兴趣可以用紫外检测器做一下，实验结果不同的。



跟紫外检测器的区别是什么？
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安平
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2012/12/13 21:27:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用紫外检测器，流速升高，峰高和峰面积都是变化的。
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houjjun
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2012/12/13 21:47:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好很好，常识啊
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三人行
jncxyy2012
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2012/12/14 11:10:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
荧光检测器主要用于检测哪些产品？
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