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气相色谱（GC）
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主题：【第六届原创】GC是如何判定FID火焰是否存在的

浏览0 回复44 电梯直达
安平
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发表于：2012/12/12 19:38:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

FID点火是否成功的检测



Shimadzu FID(或者FPD)检测器点火是否成功的检测方法。

作为气相色谱工作者，FID是我们最为熟悉的检测器，相当部分的样品和分析项目都可以由FID来完成。

在使用过程中，判定FID是否正常，是否可以使用的基本要素是判断FID是否点火成功。在自动流量控制（AFC、或者EPC、或者EFC）没有普遍使用的时代，我们可以通过如下的方法确认检测器火焰是否存在。

1  因为氢气燃烧生成水，可以用玻璃片放置到检测器的出口，如果在玻璃片上观察到水汽，可以确认检测器火焰存在。

2  因为火焰的状态会影响基流，可以调节一下氢气流量，观察基线是否变化来确认检测器火焰。

  （其实如果在工作站上能够观察到漂移的基线，也可以确认火焰没有熄灭）。

3  因为点火后检测器的基流会增加，可以在工作站上观察色谱仪的输出电压。点火之后的电平应该高于点火之前的电平。

自动化程度高的仪器，也正是在利用第三点判定检测器火焰的状态。

下图是我们经常见到的点火基线状态



点火之前电平较低，点火之后电平升高。系统似乎以此为依据判定FID点火成功。

仔细观察一下，基线并非是一次阶跃到高电平就结束了，在高电平位置上还有一定的变化。

原因是点火的瞬间，系统自动降低空气流量，使得点火更加容易。点火动作后，空气流量自动恢复，再次扰动基线。

然而事实并非如此简单，我们看一个点火时候基线变化的谱图：



启动点火后，基线电平升高，但是系统认为点火失败，又连续点火4次。就是高电平位置上的四个基线跳动信号。

实际上，用玻璃片观察水汽的办法，确认此时FID的火焰是存在的。那么GC系统为什么会检测错误呢？

我们再看一下典型的点火失败的谱图，图中GC自动重复点火6次。



基线电平升高以后，又迅速降下降。

怀疑系统实际上也在检测点火之后基线下降的幅度，如果下降幅度过大，系统认为火焰熄灭。

老化了一下色谱柱（未改动GC系统），点火顺利完成。

怀疑因为色谱柱污染，致使基流信号过大，点火之后空气变化造成的基线下跳幅度过大，系统错误的认为火焰熄灭。

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2012/12/12 20:07:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主观察的仔细，有文字有图像，学习了。
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xiao-jin
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2012/12/12 20:31:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主举例很到位，对于初次接触色谱的使用者很有益处，希望类似此种方法多多介绍下。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/12/12 20:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用玻璃片看有没有水雾
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阿宝
lpr20
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2012/12/12 23:12:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单的办法 用个小镜子或者 螺丝刀的 金属部分 放到检测器出口 看是否有水雾
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yuduoling
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2012/12/12 23:26:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用玻璃看有没有水雾是比较简洁的办法
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安平
byron1111
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2012/12/12 23:27:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赘述几句：


    如果火焰明确的存在（已经用水雾确认），GC却认为火焰熄灭，应该知道大概是什么原因。

    此例是，由于系统污染造成的点火失败。GC并非没有点着火焰，而是没有正确的检测到火焰。在点火失败的各种原因中，这种情况是不太多见的。
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尘
fjh26
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2012/12/13 8:21:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直看基线的，没用过玻璃
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wazcq
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2012/12/13 8:23:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个极简单的方法，就是明显听见“噗”的一声
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雨木霖
mickeylin
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2012/12/13 8:49:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是气相室的抽屉里长期放一个表面皿，有水雾就着了。
不过其实岛津的GC2014C可以在仪器的显示器上看到火焰是开还是关的。
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yifan1117
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2012/12/13 9:31:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看基线，或者信号输出还是不错的。
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