主题：【第六届原创】2012最难忘的检测经历－参加农产品检测技术比武.

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zyl3367898

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发表于：2012/12/12 17:45:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2012最难忘的检测经历－参加农产品检测技术比武

2012年11月13日-15日，我参加了河南省农业厅第二届农产品质量安全检测技术人员大比武活动，大比武活动在省农产品质检中心实验室举行。我参加的是蔬菜中农残定量测试的比赛。

参加大比武的目的是提升自身综合能力和检测水平，在技术比武中总结不足，提升技术水平，我说说在这次技术比武中的感想吧。

此次大比武共有来自全省18个省辖市及10个扩权县的44名队员参赛，比赛分理论知识考试和现场技能操作考核两部分，分别占20分、80分。

一、理论知识考试（20分）。理论知识考试是根据《农产品质量安全检测技术人员大比武理论知识考试参考试题题库》出的题，考试内容全部为题库的题，没有超范围，只要充分准备，能得满分。

理论考试现场

二、现场技能操作考核（40分）。理论考核完，抽签决定入场号，抽到1－10号的是上午考试，11－18号是下午考试。考试的内容是《NY/T761－2008　蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

1、进入考场。考试时穿上已准备好的白大褂，将号码粘在白大褂上，进入实验室，每人有一筐，筐内准备好的各种玻璃器皿和NY/T761所使用的滤膜与弗罗里析柱。

2、称取样品，进行加标。每人一份蔬菜样品笋瓜样，称取3个25.0g样品，一份是空白样品，另外两个样品交与监考老师，他拿到另一屋子去加标液，加标液后返回。在样品瓶上要标明各自的号码，如13号、13－1、13－2,13号是空白样品，13－1、13－2是加标样品。

3、称盐、加乙腈、搅拌、过滤、震荡等过程，这几个过程中应注意的是乙腈用瓶口分液器加50mL，第一次加液时不要直接加到样品里，以防不准确，将第一次的液排出在废液瓶中，再用瓶口分液器加50mL到这三个样品。搅拌时应注意，NY/T761－2008规定搅拌两分钟，最好带秒表看好时间。过滤完后要震荡一分钟，最好也看着时间。

4、静置时稀释标液，上述步骤完成后，要静置30分钟，这时可选择这个时间来配制标液，考场里准备两份标液，一份是有机磷标液10ug/mL,一份是有机氯标液10ug/mL,根据自己所需稀释标液，我将标液稀释成0.1ug/mL,用移液枪吸100ul标液到10mL容量瓶中，容量瓶最好用所配溶剂润洗一下，移液枪也一样。配好后，在涡旋混合器上涡旋一下，使它充分溶解，倒入2mL样品瓶中，待测。

5、吸液、氮吹。从具塞量筒中吸10mL乙腈液，要注意刻度吸管伸入具塞量筒的浓度，伸的太深会吸入水液，伸的太浅，容易吸入吸耳球内。当然要吸得准确是必须的。氮吹时应注意多看样品，不要吹得太干，留一滴最好，吹得太干会影响回收率。

6、过弗罗里析柱，定容。有机磷在氮吹后，要立即用5mL丙酮定容，而有机氯在氮吹后要过弗罗里析柱，再进行二次氮吹，在氮吹时这6个样品不是同一时间完成氮吹的，所以这个步骤就嫌得忙乱起来，有的先淋洗柱子，还没淋洗完，样品要干了，急忙去拿样品，定容到5mL，还没定容完，发现柱子淋洗完了，急忙去看有机氯的样品干了没，这样就手忙脚乱起来。现在想起，正确的操作应该是这样的，先不淋洗柱子，等待氮吹结束，有机磷的样品直接定容至5mL，有机氯的样品加入2mL正乙烷，再开始淋洗柱子，这样不会慌乱。定容后要涡旋，稍停后倒入2mL样品瓶中，上气相测定。停留时间过长，会使农药挥发，也会影响到回收率。

7、用完的玻璃器皿，要进行清洗，放入整理箱内。将台面擦拭干净。

农残定量的参赛现场

三、填写原始记录（40分）。15日上午，在会议室填写原始记录，计算检测结果。每个人都有自己所做这三个样品的图谱与所配标液的图谱，根据图谱的峰面积计算所得结果，还要计算两个平行样的相对偏差，相对偏差＝标准偏差/平均值，填写过程要仔细，不要填错，重新填写原始记录可是要扣分的。

技术比武成绩还没公布，但成绩是次要的，关键是通过这次技术比武，能够认识到自己检测水平的不足，确定下一步要改进的操作步骤，也认识到要在平时下苦功夫，注意实验中的细节问题，使实验做得更熟练更完美，这样才能在日常检测工作中保证检测数据的真实可靠，才能在比武中很轻松取得好的成绩。