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主题：【求助】想请教一下大家溴化钾制片中出现的若干问题

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章鱼饭
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发表于：2012/12/12 23:01:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1    我很困惑溴化钾制片到底压片时用的量是否应该用天平取到相对准确？因为我发现有时样品的片做得比空白厚了的话容易在2400的位置多个杂峰，这是不是因为片的厚度问题？

2    样品：溴化钾=200:1，这个比例是否属于最合适，是否用天平秤？是否和紫外一样有个最合适的透光率范围？

3    压片时间的长短对溴化钾片的压片效果有没影响？

4    一般操作时是先研磨溴化钾然后过筛，然后混合样品再压片；还是研磨溴化钾，再加样品，研磨混合后过筛再压片；还是先研磨溴化钾然后过筛，均匀混合样品后再过筛再压片？

5    药典要求样品图谱和标准图谱基本一致，基本一致除了峰的位置数量，峰的相对强弱是否作为判断标准？
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2012/12/12 23:17:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.溴化钾加到模具上的量基本上差不多的，为了简便就不称了，当然称了更好。2400杂峰是怎样的，可上个图。

2.《药典红外光谱集》中有要求，最强吸收峰在10%以下但不截止，基线忘了在多少了。

3.压片时间一般不宜过长，可自己摸索最佳时间。

4.我们不过筛，先研溴化钾，加入样品继续研，到一定程度就装入模具压片。

5.相对强弱是一个判定的标准。
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2012/12/12 23:17:59 Last edit by tangtang
章鱼饭
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2012/12/12 23:52:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
1.溴化钾加到模具上的量基本上差不多的，为了简便就不称了，当然称了更好。2400杂峰是怎样的，可上个图。

2.《药典红外光谱集》中有要求，最强吸收峰在10%以下但不截止，基线忘了在多少了。

3.压片时间一般不宜过长，可自己摸索最佳时间。

4.我们不过筛，先研溴化钾，加入样品继续研，到一定程度就装入模具压片。

5.相对强弱是一个判定的标准。


1  2400我对比了就是跟溴化钾片的那个峰基本一致，位置峰型都一样。

2  要掌握在这个范围有什么技巧吗？有时加样很随意，10%会不会稍微多一点就平头了？

3  压片时间过长会使片坏掉吗？

4  不是过筛可以使片更加均匀透明吗？不过筛会不会对测定结果有影响？
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沧海落叶
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2012/12/13 13:07:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们直接研磨溴化钾，做空白，在加样到溴化钾中研磨。
压片时间一般我们是2MIN，压力14
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章鱼饭
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2012/12/14 0:36:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 沧海落叶(songdongdong) 发表:
我们直接研磨溴化钾，做空白，在加样到溴化钾中研磨。

压片时间一般我们是2MIN，压力14


你们研磨之后不过筛做出来的片均匀吗？
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ghcily
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2012/12/14 10:54:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以称一下，呵呵
一般嫌费事
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ghcily
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2012/12/14 10:55:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2400有杂峰可能是二氧化碳干扰吧，
二氧化碳在2350附近有峰
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沧海落叶
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2012/12/14 11:52:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 章鱼饭(yufan_z) 发表:
原文由 沧海落叶(songdongdong) 发表:
我们直接研磨溴化钾，做空白，在加样到溴化钾中研磨。

压片时间一般我们是2MIN，压力14


你们研磨之后不过筛做出来的片均匀吗？


可以。
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章鱼饭
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2012/12/14 13:28:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghcily(ghcily) 发表:
2400有杂峰可能是二氧化碳干扰吧，

二氧化碳在2350附近有峰


二氧化碳干扰是什么原因引起的？我看溴化钾在那个地方也有个不小的峰，有人能上传个空白的溴化钾片的图谱给我参考一下吗？
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延陵子
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2012/12/14 19:59:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接研磨后压片，我们用的是手压装置，压后停个10s钟。效果挺好！
二氧化碳峰通常是呼吸和说话引起！
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天津天光光学仪器
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2012/12/15 13:38:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 章鱼饭(yufan_z) 发表:
1    我很困惑溴化钾制片到底压片时用的量是否应该用天平取到相对准确？因为我发现有时样品的片做得比空白厚了的话容易在2400的位置多个杂峰，这是不是因为片的厚度问题？

2    样品：溴化钾=200:1，这个比例是否属于最合适，是否用天平秤？是否和紫外一样有个最合适的透光率范围？

3    压片时间的长短对溴化钾片的压片效果有没影响？

4    一般操作时是先研磨溴化钾然后过筛，然后混合样品再压片；还是研磨溴化钾，再加样品，研磨混合后过筛再压片；还是先研磨溴化钾然后过筛，均匀混合样品后再过筛再压片？

5    药典要求样品图谱和标准图谱基本一致，基本一致除了峰的位置数量，峰的相对强弱是否作为判断标准？


1.溴化钾压片越薄越好，以能成个且不破裂为恰当依据，，2400处疑是CO2峰干扰。

2.样品：溴化钾（纯）=1：（100-300）。这是个经验数据，根据样品本身的性能而定，如果样品本身就是透明的，对红外吸收敏感度差，那就需要加大浓度，趋于1；100方向试验，如果样品很黑，对红外吸收很敏感，则减低浓度，趋于1；300方向试验，一般常规样品以1：200配比即可；以绘制出来的红外图谱吸收峰清晰有深度居中为最佳；

3.压片压力在13mm的直径上够8吨即可，时间影响不大；

4.先研磨溴化钾粉末，越细越好，最重要的是烘干。

5.药典要求样品图谱和标准图谱基本一致，基本一致是指峰的位置数量，峰的相对强弱很难完全一致的。
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