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主题：【求助】大黄酸不出峰，怪异～！

浏览0 回复6 电梯直达
zhetengwang
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发表于：2011/06/17 18:42:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　　　今天用Kromasil　C18柱测大黄酸，开始用70％甲醇，不出峰，逐渐增加到用纯甲醇冲柱都不出峰，怪异！

　　　　检测波长用230nm,　440nm都试过了，就是不出峰！

　　　　大家遇到过这样怪异的现象吗？
　　
　　　　难道大黄酸留在柱子上了？
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2011/6/18 1:04:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用乙腈，已冲洗下来了。
该帖子作者被版主 xky0230699加 1积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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有水有渝
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2011/6/18 8:06:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:
改用乙腈，已冲洗下来了。


高效液相测定大黄酸的文献很多，楼主没有必要从头开始摸索。
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zhetengwang
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2011/6/18 11:43:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:
改用乙腈，已冲洗下来了。


高效液相测定大黄酸的文献很多，楼主没有必要从头开始摸索。


没错。只要有参考文献的，肯定是先看文献。没有文献的就自己摸索。

我看了很多文献，都是用甲醇：水或磷酸缓冲液，一般甲醇含量70％就可以出来。也有90％的。

我是先参照文献条件摸了，一直不出峰。用纯甲醇也不出，所以感到怪异。只好用纯乙腈先把它冲下来再说。

我感到怪异的是，大黄酸能在柱子上有那么强的保留？
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pfizer2001
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2011/6/18 16:16:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上就有！
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有水有渝
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2011/6/19 13:50:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 zhetengwang(zhetengwang) 发表:
改用乙腈，已冲洗下来了。


高效液相测定大黄酸的文献很多，楼主没有必要从头开始摸索。


没错。只要有参考文献的，肯定是先看文献。没有文献的就自己摸索。

我看了很多文献，都是用甲醇：水或磷酸缓冲液，一般甲醇含量70％就可以出来。也有90％的。

我是先参照文献条件摸了，一直不出峰。用纯甲醇也不出，所以感到怪异。只好用纯乙腈先把它冲下来再说。

我感到怪异的是，大黄酸能在柱子上有那么强的保留？




【物理性质】为咖啡色针晶，升华后为黄色针晶。熔点：321-322oC，溶解度：不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。

本就是弱极性的物质，在长的C18反相分析柱上保留时间长也是正常的。
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依旧
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2011/6/19 17:38:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不会残留在柱子里不出来的，用乙腈能洗脱出来，就用乙腈做流动相，慢慢调出来就好了。一般像这种进样了不出峰，多和流动相有关系，还有就是检测器。
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