主题:【讨论】能力验证的样品有可能是国内或者国外的标准样品吗?

浏览0 回复6 电梯直达
shihua520
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:20积分 状态: 已解决
能力验证的样品有可能是国内或者国外的标准样品吗?如果不是  那么样品是怎么产生的? 代表性如何保证?
推荐答案:老兵回复于2011/06/18
绝大多数应该是国内的;能力验证样不同于标准样品但又有标样的特性。不同点是能力验证样无标准值,共同点是必须均匀。除气体和有机样品等,大多数能自己制备。如土样和矿样等。
补充答案:

金水楼台先得月回复于2011/06/18

自己制取,但做过均匀性检验

AK-47(冲)回复于2011/06/18

详情请参照CNAS-GL03。文章中是这样写的:
(我只选取了LZ要问的部分)

4.均匀性检验
4.1 均匀性检验的要求和方法
4.1.1  对能力验证计划所制备的每一个样品加以编号。从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。若必要,也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。
4.1.2  对抽取的每个样品,在重复条件下至少测试2次。重复测试的样品应分别单独取样。为了减小测量中定向变化的影响(飘移),样品的所有重复测试应按随机次序进行。
4.1.3  均匀性检验中所用的测试方法,其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。
4.1.4  特性量的均匀性与取样量有关。均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量。
4.1.5  当检测样品有多个待测特性量时,可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验。
4.1.6  对检验中出现的异常值,在未查明原因之前,不应随意剔除。
4.1.7  可采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。若样品之间无显著性差异,则表明样品是均匀的。
4.1.8  如果 是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值,SS为样品之间不均匀性的标准偏差。若 ≤0.3 ,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。
4.2 单因子方差分析(one way ANOVA)
    为检验样品的均匀性,抽取 个样品( =1、2、…… ),每个样在重复条件下测试 次( =1、2、…… )。
每个样品的测试平均值           = /
全部样品测试的总平均值         = /
测试总次数                     =
样品间平方和                         均方    = 
样品内平方和                       均方    = 
自由度                        

统计量                            
若 <自由度为( , )及给定显著性水平 (通常 =0.05)的临界值 ( , ),则表明样品内和样品间无显著性差异,样品是均匀的。
4.3  ≤0.3 准则
从能力验证计划制备的样品中随机抽取 个样品( =1、2、…… ),每个样在重复条件下测试 次( =1、2、…… )。按4.2款计算均方 、 。
若每个样品的重复测试次数均为 次。按下式计算样品之间的不均匀性标准偏差  :

式中:     — 样品间均方;
— 样品内均方;
n — 测量次数。
若 ≤0.3 ,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。式中 是能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值。

5.稳定性检验
5.1稳定性检验的要求和方法
  对于某些性质较不稳定的检测样品,运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。因此,在样品发送给实验室之前,需要进行有关条件的稳定性检验。
  当检测样品有多个待测特性量时,应选择容易发生变化和有代表性的特性量进行稳定性检验。
  稳定性检验的测试方法应是精密和灵敏的,并且具有很好的复现性。
  稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取,抽取的样品数具有足够的代表性。
在校准能力验证计划中,测量的物品需在参加实验室之间传递,作为被测特性量的监控,在计划运作的始末或期间应作稳定性检验。
  稳定性检验的统计方法有t检验法、  0.3 准则法等。t检验法通常用于比较一个平均值与标准值/参考值之间或二个平均值之间是否存在显著性的差异。检验者可根据样品的性质和工作要求选用某一方法。
5.2 t检验法
5.2.1 一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较
    按下式计算t值:
 
式中:  —  次测量的平均值;     
  — 标准值/参考值;
  — 测量次数;
S —  次测量结果的标准偏差。
注:为了保证平均值和标准偏差的准确度, ≥6。
若t<显著性水平 (通常 =0.05)自由度为 -1的临界值 ,则平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。
5.2.2二个平均值之间的一致性
    按下式计算t值:

式中:  — 第一次检验测量数据的平均值;
  — 第二次检验测量数据的平均值;
  — 第一次检验测量数据的标准偏差;
  — 第二次检验测量数据的标准偏差;
  — 第一次检验测量的测量次数;
  — 第二次检验测量的测量次数。
注:为了保证平均值和标准偏差的准确度, 和 均≥6。
若t<显著性水平 (通常 =0.05)自由度为 -2的临界值 ,则二个平均值之间无显著性差异。

yuduoling回复于2011/06/18

自己抽取,然后做均匀性试验

dahua1981回复于2011/06/18

一般都是组织单位自己制取的,但要求均匀

为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
绝大多数应该是国内的;能力验证样不同于标准样品但又有标样的特性。不同点是能力验证样无标准值,共同点是必须均匀。除气体和有机样品等,大多数能自己制备。如土样和矿样等。
金水楼台先得月
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Jason-lee
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
国内的有一些能力验证的组织方本身也是标准样品的生产方,我记得上次做过一个溴系阻燃剂的能力验证,过后就能够买得到对应的标准品,所以能力验证的样品很有可能就是标准样品。
AK-47(冲)
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
详情请参照CNAS-GL03。文章中是这样写的:
(我只选取了LZ要问的部分)

4.均匀性检验
4.1 均匀性检验的要求和方法
4.1.1  对能力验证计划所制备的每一个样品加以编号。从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品用于均匀性检验。若必要,也可以在特性量可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的检验样品。
4.1.2  对抽取的每个样品,在重复条件下至少测试2次。重复测试的样品应分别单独取样。为了减小测量中定向变化的影响(飘移),样品的所有重复测试应按随机次序进行。
4.1.3  均匀性检验中所用的测试方法,其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。
4.1.4  特性量的均匀性与取样量有关。均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量。
4.1.5  当检测样品有多个待测特性量时,可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验。
4.1.6  对检验中出现的异常值,在未查明原因之前,不应随意剔除。
4.1.7  可采用单因子方差分析法对检验中的结果进行统计处理。若样品之间无显著性差异,则表明样品是均匀的。
4.1.8  如果 是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值,SS为样品之间不均匀性的标准偏差。若 ≤0.3 ,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。
4.2 单因子方差分析(one way ANOVA)
    为检验样品的均匀性,抽取 个样品( =1、2、…… ),每个样在重复条件下测试 次( =1、2、…… )。
每个样品的测试平均值           = /
全部样品测试的总平均值         = /
测试总次数                     =
样品间平方和                         均方    = 
样品内平方和                       均方    = 
自由度                        

统计量                            
若 <自由度为( , )及给定显著性水平 (通常 =0.05)的临界值 ( , ),则表明样品内和样品间无显著性差异,样品是均匀的。
4.3  ≤0.3 准则
从能力验证计划制备的样品中随机抽取 个样品( =1、2、…… ),每个样在重复条件下测试 次( =1、2、…… )。按4.2款计算均方 、 。
若每个样品的重复测试次数均为 次。按下式计算样品之间的不均匀性标准偏差  :

式中:     — 样品间均方;
— 样品内均方;
n — 测量次数。
若 ≤0.3 ,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。式中 是能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值。

5.稳定性检验
5.1稳定性检验的要求和方法
  对于某些性质较不稳定的检测样品,运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。因此,在样品发送给实验室之前,需要进行有关条件的稳定性检验。
  当检测样品有多个待测特性量时,应选择容易发生变化和有代表性的特性量进行稳定性检验。
  稳定性检验的测试方法应是精密和灵敏的,并且具有很好的复现性。
  稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取,抽取的样品数具有足够的代表性。
在校准能力验证计划中,测量的物品需在参加实验室之间传递,作为被测特性量的监控,在计划运作的始末或期间应作稳定性检验。
  稳定性检验的统计方法有t检验法、  0.3 准则法等。t检验法通常用于比较一个平均值与标准值/参考值之间或二个平均值之间是否存在显著性的差异。检验者可根据样品的性质和工作要求选用某一方法。
5.2 t检验法
5.2.1 一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较
    按下式计算t值:
 
式中:  —  次测量的平均值;     
  — 标准值/参考值;
  — 测量次数;
S —  次测量结果的标准偏差。
注:为了保证平均值和标准偏差的准确度, ≥6。
若t<显著性水平 (通常 =0.05)自由度为 -1的临界值 ,则平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。
5.2.2二个平均值之间的一致性
    按下式计算t值:

式中:  — 第一次检验测量数据的平均值;
  — 第二次检验测量数据的平均值;
  — 第一次检验测量数据的标准偏差;
  — 第二次检验测量数据的标准偏差;
  — 第一次检验测量的测量次数;
  — 第二次检验测量的测量次数。
注:为了保证平均值和标准偏差的准确度, 和 均≥6。
若t<显著性水平 (通常 =0.05)自由度为 -2的临界值 ,则二个平均值之间无显著性差异。
yuduoling
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dahua1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴