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主题：消解有机物做砷铅，大家都有什么好的方法

浏览0 回复9 电梯直达
asheng
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发表于：2006/02/09 10:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全
大家有什么好的方法吗
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2006/2/9 13:35:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2个都用原子荧光吗？高氯酸不会爆的，用的好的话
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asheng
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2006/2/9 14:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的呀
用原子荧光
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aoc99
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2006/2/9 14:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。
或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。
做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
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2006/2/13 11:33:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全同意楼上的,高绿酸没传说的那样可怕,当然了,小心注意是必须的.
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东北虎
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2006/2/13 12:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑用氧瓶试验来消解
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superskyer
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2012/6/21 9:15:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解回收率能达到多少？
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fengxueyixiao
fengxueyixiao
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2012/6/27 23:21:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 superskyer(superskyer) 发表:湿法消解回收率能达到多少？
我昨天用湿法消解，测砷，回收率为92%。但就是消解的时间太长，大概七个小时呢！
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wpl369
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2012/7/3 17:28:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用高氯酸，要控制好温度，以前用过做粗蛋白前处理的消化炉，温度控制不是很好，使用高氯酸就容易出问题了
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lingyi509
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2012/7/12 10:09:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先加酸预处理一晚，待有机物分解的差不多了，加热消化下，确定没有大量气泡产生后用微波消解进行。
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