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液相色谱（LC）

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主题：基线突然隆起影响检测。。求问如何解决

浏览0 回复16 电梯直达

arthurw321

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发表于：2011/06/21 22:48:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

本来好好的，前几天进样的时候突然基线在出峰的地方隆起，试过甲醇冲洗不管用。流动相是乙腈和水，梯度洗脱。进纯乙腈或水基线都会在同样的地方隆起。甚至放空针都会隆起。请问这是为什么？如何解决呢~~~

柱子是C18的

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该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：实用性故障

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2011/6/21 23:05:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前流动相是什么？乙腈做流动相时间长的话对泵不好，先用纯水和甲醇冲系统后试试看。

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arthurw321

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2011/6/21 23:15:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相一直是乙腈和水。用了又快一个月了。之前用甲醇和水洗了半天，结果再进样直接不出峰了……基线是很平。用乙腈水跑了半小时再进样又在同样位置隆起。。。。

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zhetengwang

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2011/6/21 23:32:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我估计应该是水的问题。

　　可能是你所使用的水中含有有机杂质，这些杂质在柱上富集，在一定的时间内冲出。

　　建议换用超纯水。或者用反渗透水再双蒸，可确保水无问题。

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依旧

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2011/6/22 12:36:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1,柱子污染严重2，样品被污染了。但是你说注已经或是水都会在峰位置隆起。那就是柱子污染了。你用纯甲醇或乙腈小流量反冲下时间久点。再试试看，

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jiaodandan

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2011/6/23 12:18:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、判断为仪器本身系统或色谱柱的问题；
二、换根同型号的另外一根色谱柱再试下，如果也是在该位置隆起，则判断为仪器系统污染；（解决方法为：将色谱柱更换为两通，也有人称之为短接，用HPLC级异丙醇以2~3ml/min的流速冲洗4~5个小时，再更换HPLC级水以同样方法冲洗）反之则判断为色谱柱问题；
三、若为色谱柱问题，可将色谱柱两端拆开，将柱筛板用异丙醇超声洗涤30min，再换水洗涤，若自己有填料，可以将色谱柱入口端的填料更换了；都解决不了问题的话再试试反接！

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