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主题：【求助】求冰晶石中氟含量的分析方法

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daxia1995
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发表于：2011/06/24 21:59:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位要分析冰晶石中氟，哪位大侠有简易方便的方法，谢谢
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2011/6/25 11:07:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daxia1995(daxia1995) 发表:
我们单位要分析冰晶石中氟，哪位大侠有简易方便的方法，谢谢


氟的测定方法很少，冰晶石中氟的测定有标准的，见附件。原理是碱熔分解样品后，在硫酸条件下加热蒸馏，氟铝酸根分解，蒸馏出HF（随水蒸汽带出），控制PH3，用硝酸钍滴定。常量分析法还只查到这个方法。微量-半微量氟可用氟离子选择性电极分析（蒸馏出来后的溶液也可以考虑这个方法，但误差比滴定法大）。针对冰晶石，再简单的方法你都必须经过：碱熔分解样品，硫酸溶液高温分解氟铝酸根并蒸馏出HF。至于后续的滴定或电位分析法，都是比较简单的事。按标准做吧。

    如果你要做生产中的中控分析，误差要求低一些，我给你提供一个改进思路（缩短分析时间）：
    碱熔分解，浸出，酸性条件下，加铍盐（有毒），解蔽出铝离子，PH3左右，加过量EDTA加热络合铝完全，再调PH5左右，加PH5.5醋酸-醋酸钠，锌标液返滴定剩余的EDTA，得到铝量，如果没有氧化铝等其他铝物相，则这个铝就可以换算成氟了。
    严格测定时应该扣除其他铝物相的影响：熔解得到的浸出液定容后，取一份按上法测总铝，取另一等量体积同法测定，但不加铍盐，测得的是非冰晶石的铝。

    还是按标准做吧。没有铂坩埚，可以用镍坩埚代替。
附件：
YST 273.3-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分： 蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量.pdf
CSM_08_03_09_02-2005保护渣—氟含量的测定—蒸馏分离-硝酸钍滴定法.pdf
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2011/6/25 11:09:13 Last edit by zlhuang0132
daxia1995
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2011/6/25 19:18:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量这方法我有，感觉太烦。
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zlhuang0132
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2011/6/25 22:33:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daxia1995(daxia1995) 发表:
蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量这方法我有，感觉太烦。


蒸馏-硝酸钍容量法虽然耗时麻烦，但确实是公认的较准确的方法，而且是标准方法。我也可以再设计另外的间接测定方法，但做方法研究发文章可以，作为生产上的应用还有距离，毕竟需要行业中的基本认可。
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2011/6/25 22:35:20 Last edit by zlhuang0132
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