主题：【求助】关于LiCoO2

原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:
    大家好，我公司是做锂电池材料研发的，本人是专门做XRD操作分析的。最近在测试LiCoO2，今天发现研发人员送来的一个LiCoO2样品的主峰非常强，有18000多（请看附件），同样的其他LiCoO2样品主峰也就2000不到，相差有十倍。制备样品和测试的各种参数条件都是一样的，用肉眼看可以看出这个样品黑得有点发亮，其他的都不是这样的。不知道是什么原因引起的。哪位敢高手指导下！谢谢啦。

原文由 深圳莱雷(SH102099) 发表:
按照楼主的描述，该样品黑得发亮，说明两个问题：1）颗粒粒径很小，2）结晶度较高。

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原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:
    大家好，我公司是做锂电池材料研发的，本人是专门做XRD操作分析的。最近在测试LiCoO2，今天发现研发人员送来的一个LiCoO2样品的主峰非常强，有18000多（请看附件），同样的其他LiCoO2样品主峰也就2000不到，相差有十倍。制备样品和测试的各种参数条件都是一样的，用肉眼看可以看出这个样品黑得有点发亮，其他的都不是这样的。不知道是什么原因引起的。哪位敢高手指导下！谢谢啦。

由于附件不能打开，权且从理论上作出分析——对于衍射峰强度的理解，有以下几个方面：
1）峰的绝度强度值不具有解释和表征上的意义，相对强度才有意义
2）峰的相对强度其物理意义表征为物相的相对含量
3）影响峰强度的因素包括仪器参数设置状况、样品制备状况。二者中不可控的因素是样品的制备状况，其直接的影响是导致晶体的择优取向，从而使某一个衍射晶面的衍射强度异常增大。
    综上：两种可能解释——
1）该样品的结晶度很高，非晶成分极少
2）该样品在特征衍射峰上出现了晶面择优取向（三强峰的晶面指数按强度大小依次为（003）、（104）、（101））
同时考虑到晶面择优取向的问题，楼主可以将图谱的特征衍射峰分别做一个对比，看其实否只是在一个晶面上出现了异常加强还是在所有晶面都出现了不同程度地加强。若只是某一个晶面特征峰异常加强则应该是该晶面的择优取向，若所有的特征衍射峰都有一定程度的加强，则表征其结晶度很高，非晶成分很少。
按照楼主的描述，该样品黑得发亮，说明两个问题：1）颗粒粒径很小，2）结晶度较高。
附钴酸锂谱图一张，权且参考！

原文由 iangie(iangie) 发表:

原文由 深圳莱雷(SH102099) 发表:
按照楼主的描述，该样品黑得发亮，说明两个问题：1）颗粒粒径很小，2）结晶度较高。

请问是怎么颗粒粒径小的结论的?
我反而觉得这是由于颗粒在扫描前未研磨造成的.
楼主既然用EVA分析, 我猜测仪器可能是D8 Advance? 样品台有没有自转?

原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:

原文由 iangie(iangie) 发表:

原文由 深圳莱雷(SH102099) 发表:
按照楼主的描述，该样品黑得发亮，说明两个问题：1）颗粒粒径很小，2）结晶度较高。

请问是怎么颗粒粒径小的结论的?
我反而觉得这是由于颗粒在扫描前未研磨造成的.
楼主既然用EVA分析, 我猜测仪器可能是D8 Advance? 样品台有没有自转?

嗯，是D8 Advance。不过样品台没有自传，就一个要手动换的。

原文由 iangie(iangie) 发表:

原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:

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原文由 深圳莱雷(SH102099) 发表:
按照楼主的描述，该样品黑得发亮，说明两个问题：1）颗粒粒径很小，2）结晶度较高。

请问是怎么颗粒粒径小的结论的?
我反而觉得这是由于颗粒在扫描前未研磨造成的.
楼主既然用EVA分析, 我猜测仪器可能是D8 Advance? 样品台有没有自转?

嗯，是D8 Advance。不过样品台没有自传，就一个要手动换的。

没自转的样品容易受prefer orientation影响. 建议micronize后再扫试试.