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主题：【求助】保留时间推迟

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可爱宝贝
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发表于：2011/06/25 23:23:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工厂自己生产的老产品了，分析方法从09年至今未变，而且一直是使用的同一根色谱柱、同一台仪器，之前走的谱图也停正常，几天前，主峰推迟出峰时间，不知是何原因，我该如何解决。



[img=554,300]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10438.png[/img]

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2011/6/29 11:27:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱污染严重了，把色谱柱进样端下开，把筛板分别用10%硝酸、水、异丙醇、甲醇超声处理30分钟以上。而且要把进样端的填料挖掉一部分重新装上新的填料。。。。。。
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可爱宝贝
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2011/6/30 10:45:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
色谱柱污染严重了，把色谱柱进样端下开，把筛板分别用10%硝酸、水、异丙醇、甲醇超声处理30分钟以上。而且要把进样端的填料挖掉一部分重新装上新的填料。。。。。。

柱子在别的机子上检测正常
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yzguo
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2011/6/30 11:03:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例有没有变化？
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chen0365
chen0365
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2011/7/3 19:58:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前进样方式是怎样的？
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太极鱼
huangdong413
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2011/7/3 20:15:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为峰保留时间变化的原因有以下几种:
1.流动相:流动相比例变化会引起峰的保留时间变化,在反相中,一般情况下,有机相比例减少会推迟出峰,可以检查一下流动相的配制过程,如果是等度的,最好混合在一起,走单通道.
2.仪器问题:漏液,比例阀故障等,也会引起峰的保留时间变化,主要通过观察压力是否稳定来判断.
3.温度:温度变化也会引起峰的保留时间变化,查看柱温与室温是否稳定.
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2011/7/3 20:15:38 Last edit by huangdong413
天天洗碗
binglang1985
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2011/7/5 21:33:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主哪些检测条件变动了？我觉得楼上分析的很对
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2011/7/6 21:03:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
流动相比例有没有变化？

流动相是严格按照SOP上配置
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可爱宝贝
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2011/7/6 21:25:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 太极鱼(huangdong413) 发表:
我认为峰保留时间变化的原因有以下几种:
1.流动相:流动相比例变化会引起峰的保留时间变化,在反相中,一般情况下,有机相比例减少会推迟出峰,可以检查一下流动相的配制过程,如果是等度的,最好混合在一起,走单通道.
2.仪器问题:漏液,比例阀故障等,也会引起峰的保留时间变化,主要通过观察压力是否稳定来判断.
3.温度:温度变化也会引起峰的保留时间变化,查看柱温与室温是否稳定.

同一瓶流动相用在别的仪器上正常，也没发现哪儿有漏液，而且柱温箱一直保持在25°
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可爱宝贝
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2011/7/6 21:26:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在问题越来越严重了，主峰已经推迟至8min左右了
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晨曦
chenxihao1
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2011/7/29 9:55:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱温25度，准吗？我记得岛津工程师说过，岛津的柱温箱恒温范围是室温+10度—85度是有效的。
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