实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041508今日发帖：594 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】保留时间推迟

浏览0 回复11 电梯直达
可爱宝贝
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/06/25 23:23:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工厂自己生产的老产品了，分析方法从09年至今未变，而且一直是使用的同一根色谱柱、同一台仪器，之前走的谱图也停正常，几天前，主峰推迟出峰时间，不知是何原因，我该如何解决。



[img=554,300]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10438.png[/img]

[img=553,275]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10376.png[/img]
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
1818
xyhdcm2002
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/29 11:27:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱污染严重了，把色谱柱进样端下开，把筛板分别用10%硝酸、水、异丙醇、甲醇超声处理30分钟以上。而且要把进样端的填料挖掉一部分重新装上新的填料。。。。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/30 10:45:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1818(xyhdcm2002) 发表:
色谱柱污染严重了，把色谱柱进样端下开，把筛板分别用10%硝酸、水、异丙醇、甲醇超声处理30分钟以上。而且要把进样端的填料挖掉一部分重新装上新的填料。。。。。。

柱子在别的机子上检测正常
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/6/30 11:03:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例有没有变化？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chen0365
chen0365
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/3 19:58:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前进样方式是怎样的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
太极鱼
huangdong413
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/3 20:15:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为峰保留时间变化的原因有以下几种:
1.流动相:流动相比例变化会引起峰的保留时间变化,在反相中,一般情况下,有机相比例减少会推迟出峰,可以检查一下流动相的配制过程,如果是等度的,最好混合在一起,走单通道.
2.仪器问题:漏液,比例阀故障等,也会引起峰的保留时间变化,主要通过观察压力是否稳定来判断.
3.温度:温度变化也会引起峰的保留时间变化,查看柱温与室温是否稳定.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/7/3 20:15:38 Last edit by huangdong413
天天洗碗
binglang1985
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/5 21:33:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主哪些检测条件变动了？我觉得楼上分析的很对
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/6 21:03:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
流动相比例有没有变化？

流动相是严格按照SOP上配置
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/6 21:25:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 太极鱼(huangdong413) 发表:
我认为峰保留时间变化的原因有以下几种:
1.流动相:流动相比例变化会引起峰的保留时间变化,在反相中,一般情况下,有机相比例减少会推迟出峰,可以检查一下流动相的配制过程,如果是等度的,最好混合在一起,走单通道.
2.仪器问题:漏液,比例阀故障等,也会引起峰的保留时间变化,主要通过观察压力是否稳定来判断.
3.温度:温度变化也会引起峰的保留时间变化,查看柱温与室温是否稳定.

同一瓶流动相用在别的仪器上正常，也没发现哪儿有漏液，而且柱温箱一直保持在25°
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
可爱宝贝
xiaoguodong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/6 21:26:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在问题越来越严重了，主峰已经推迟至8min左右了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
晨曦
chenxihao1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/29 9:55:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱温25度，准吗？我记得岛津工程师说过，岛津的柱温箱恒温范围是室温+10度—85度是有效的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】保留时间推迟
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁