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主题：【求助】在做液相更换流动相时会发觉压力不稳，过高或过低，怎么办？

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lilingfiles
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发表于：2007/09/02 11:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！

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2007/9/2 13:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要事先混合，脱气，除非有在线脱气机。
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Easy-Boy
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2007/9/2 13:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要事先混合，脱气。除非有在线脱气机。
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sharkwein
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2007/9/2 17:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilingfiles 发表:
各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！


你进样了吗？没有的话，你应该清洗一下体系或排气；进样了，你检查一下样品，必要时过0.45um滤膜
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深海的海豚
lqqer
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2007/9/2 18:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilingfiles 发表:
各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！


这个问题似曾相识,我们买的一台岛津也出现过这样的情况,
后来工程师修理了泵的那部分,忘记了是否更换了什么组件,然后就好了,
建议电话咨询一下waters的工程师.
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qwertyuiopasdfg
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2007/12/12 0:05:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用的是浙大的N2000,N2010工作站,最近在学着用Agilent 7890A工作站,和岛津的LCsolution
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yanrongzhe
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2007/12/12 9:33:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相要先混合后再进行过滤或脱气处理，如果使用梯度混合，效果肯定不如单一泵。还有，换流动相后一定要先迫制一下，压力可能会好一些。
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fujiao5646
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2007/12/12 16:24:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相里有气泡的原因吧，以前我也碰到过这种情况
再脱下气试试看。祝你好运
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子非鱼
gaara2000
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2007/12/14 8:36:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilingfiles 发表:
各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！


我使用岛津的液相经常出现这种现象，就是如果用纯乙腈冲，过一会宝石球就会发粘导致压力一直不稳，发生这种情况下只能把宝石球拿出来清洗一下，再换别的流动相，若还用纯乙腈的话还会粘。你可以试一下看看
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yangguowen
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2007/12/14 17:27:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最有可能还是泵的问题.让进样量小点试试看
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hbdgl2006
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2007/12/14 20:31:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能流动相里有气泡!多超生脱气
乙腈和缓冲液混合时吸热容易混合不均匀而形成气泡!
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