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主题：【讨论】如何看待“溶剂震荡提取蔬菜水果的农药残留”~

浏览0 回复35 电梯直达
akagiasuka
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发表于：2011/06/26 23:10:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得国标是加50ml的乙腈，然后匀浆震荡，加盐盐析分层，提取一定体积萃取液上级分析，具体的懒得看了，总觉得提取的不完全啊~

有哪位高人做过提取方法对比的吗？曾记得０９年用APLE试做过青椒有机磷残留，检测用的GC-NDP，结果检测结果超过手工提取2~6倍，不敢相信的真的~后来也没提这事儿～

前不久了解到一种新方法，QuEChERS~感觉原理和国标一样嘛~就是加入固相萃取除杂的一步，感觉不是太靠谱啊～

疑问总结起来就是：单纯的溶剂匀浆震荡提取，能将所有农药残留提取干净吗？
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2011/6/27 8:14:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标规定时间操作提取时间应该可以提取完全的
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阿三
junqiwudi
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2011/6/27 10:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉是可以的 不用太较真
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雾非雾
mcds
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2011/6/27 11:31:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
个人感觉是可以的 不用太较真


这个东西不较真行吗？尤其是出口日本蔬菜的农残检测，不认真肯定不行。除非不准备出口。
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雾非雾
mcds
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2011/6/27 11:46:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akagiasuka(akagiasuka) 发表:
记得国标是加50ml的乙腈，然后匀浆震荡，加盐盐析分层，提取一定体积萃取液上级分析，具体的懒得看了，总觉得提取的不完全啊~

有哪位高人做过提取方法对比的吗？曾记得０９年用APLE试做过青椒有机磷残留，检测用的GC-NDP，结果检测结果超过手工提取2~6倍，不敢相信的真的~后来也没提这事儿～

前不久了解到一种新方法，QuEChERS~感觉原理和国标一样嘛~就是加入固相萃取除杂的一步，感觉不是太靠谱啊～

疑问总结起来就是：单纯的溶剂匀浆震荡提取，能将所有农药残留提取干净吗？


目前正常采用的提取方法一般有：均质、超声、振荡、浸泡
均质提取效率比较高，一般是5-10分钟，完全能达到提取要求，日本的官方方法一齐分析法是均质两次提取。
超声的提取效就率也还不错，一般是20-25分钟，超声提取最好重复能达到3次，这样能达到比较满意的提取效果。
振荡的提取效率要稍差，一般要30-45分钟，且对于样品要求粉碎程度要比较高，提取也至少要重复3次，这样能达到满意的提取效果。
浸泡的提取效率最差，至少要过夜，样品要粉碎地尽可能细，肯定也要重复3次以上，可能才能基本达到提取要求。

我们做是一次均质+超声来提取，可以把农残提取的比较好，从回收率和考核样的检测结果看可以。

均质+振荡没有试过，不过如果用振荡的话，应该至少重复2-3次才比较稳妥。
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/6/27 14:22:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akagiasuka(akagiasuka) 发表:
记得国标是加50ml的乙腈，然后匀浆震荡，加盐盐析分层，提取一定体积萃取液上级分析，具体的懒得看了，总觉得提取的不完全啊~

有哪位高人做过提取方法对比的吗？曾记得０９年用APLE试做过青椒有机磷残留，检测用的GC-NDP，结果检测结果超过手工提取2~6倍，不敢相信的真的~后来也没提这事儿～

前不久了解到一种新方法，QuEChERS~感觉原理和国标一样嘛~就是加入固相萃取除杂的一步，感觉不是太靠谱啊～

疑问总结起来就是：单纯的溶剂匀浆震荡提取，能将所有农药残留提取干净吗？

楼主，匀浆的过程就是在提取，一般用的是高速分散机，提供很大的剪切力，有些类似于超声，这个提取效率是很好的。QuEChERS也是用得较多的，效果也是不错，有很多板油用的都是这个方法。
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1xiaosuantou
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2011/6/27 14:39:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做过匀浆，超声，振荡提取，不同的农药，不同的基质可以考虑不同的提取方法，比如土壤就可以超声提取2-3次，振荡提取需要的时间长，但是提取出来的色素啊基质干扰小一点，匀浆时间短，提取充分，但是基质干扰大一点。
当然，做样品之前是需要通过添加回收率试验，来验证方法的准确性的。就算是国标的方法，也是需要验证的，别人做的出来，你按照相同的方法，不一定做的好，如果回收率不高，那肯定是方法有问题，如果回收率不错的话，那方法一般没什么问题了。
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戈壁明珠
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2011/6/27 14:46:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的有道理，不同的基质提取的方法会不一致，有时候为了少的基质干扰会选择一些折中的办法，当然如果净化手段可以跟上，肯定会选择一些快速高效的办法。
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hza123
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2011/6/27 16:15:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标法可以达到要求的，我们做的加标回收都可以达到要求。
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MMYG
jl070869
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2011/6/27 20:42:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用均质提取，效果还可以:经过了几次考核
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戈壁明珠
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2011/6/27 21:17:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
我们用均质提取，效果还可以:经过了几次考核

蔬菜水果中的农残使用均质提取是没有问题的，时间几分钟就够了，快速高效。
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