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主题：【求助】关于DSC仪器的灵敏度

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xiaoshandian
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发表于：2011/06/28 16:45:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC仪器的灵敏度是指仪器测量较小热信号的能力。（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091117/2216599/）
之前，我的样品的TG-DSC实验出现了峰（如下图），导师便相信样品的热量变化能够被检测。现在我怀疑我的样品用TG-DSC仪器根本无法检测，因为放
热量太小，而仪器的灵敏度不够。因此我认为之前的峰是假峰。应该如何解释这个峰就是假峰？怎样说明仪器的灵敏度不够，有没有相关参数？拜托各位牛人，支支招。
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2011/6/28 17:07:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你怀疑是仪器噪声产生的“假峰”，可以做一个空白坩埚基线看看，用mW做纵坐标。

如果怀疑是样品本身的偶然因素造成的，最好重复做一个看看。只是如果能确认是峰，但太小了可能面积不太好算。
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2011/6/28 18:55:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
如果你怀疑是仪器噪声产生的“假峰”，可以做一个空白坩埚基线看看，用mW做纵坐标。

如果怀疑是样品本身的偶然因素造成的，最好重复做一个看看。只是如果能确认是峰，但太小了可能面积不太好算。


我空白样品我做过，不怎么平直。DSC数据都是基线修正过的。重复样也做了，同一基线的重复样，DSC曲线差别不大，但不同基线的重复样DCS曲线相差较大。

我怀疑是仪器的灵敏度达不到测试样品热量的要求。但不知道怎么去证明？
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2011/6/28 18:56:30 Last edit by xiaoshandian
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2011/6/28 19:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由纵坐标可以知道，热量是多么地小。仪器能检测到才怪。
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2011/6/28 19:16:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“重复样也做了，同一基线的重复样，DSC曲线差别不大，但不同基线的重复样DCS曲线相差较大。”

那应该是基线已经不太好，小的信号不可靠了
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KK-yiqi
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2011/6/28 19:18:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以找台专用DSC验证,这最有说服力.
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xiaoshandian
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2011/6/28 19:25:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
可以找台专用DSC验证,这最有说服力.


专用DSC能不能做到600℃？我想去找一台，你那里有吗？
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KK-yiqi
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2011/6/28 19:41:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoshandian(xiaoshandian) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
可以找台专用DSC验证,这最有说服力.


专用DSC能不能做到600℃？我想去找一台，你那里有吗？

专用DSC配水冷或风冷,能从室温做到600℃的.我们的目前配的冷却附件,只做-65到300度.
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xiaoshandian
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2011/6/29 10:15:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检测大信号（如铟的熔融）是没有问题的，但小信号就达不到要求了，这就是仪器灵敏度的限制。专用DSC的灵敏度比联用仪器高，微量量热仪的灵敏度最高。
现在的问题是，怎么说明我的灵敏度达不到要求呢？用专用DSC测定是一种方法，还有其它方法吗？
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tutm
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2011/6/29 20:31:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个办法就是加大样品量试试，比如20-50mg，尽可能多些，并尽量将样品压紧密了
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2011/6/29 20:34:35 Last edit by tutm
peterh
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2011/7/4 8:46:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者可以增大扫描速率，看目标峰高是否会提高。楼主是哪所学校的？我可以帮你查查哪里可以做专用DSC，到600度是没有问题的。
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