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主题：【求助】金属镍中镍含量的测定

浏览0 回复10 电梯直达
guwen1999
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发表于：2011/07/04 08:20:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
请教各位高手，怎样能用化学分析的方法测定金属镍中镍含量的测定？有没有国家标准？
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2011/7/4 9:01:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是分析低合金钢还是高合金钢？？
GB/T223.23-94
GB/T223.24-94
GB/T223.25-94
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老化验工
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2011/7/4 11:45:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于纯度较高的金属，一般是测定杂质含量，然后用100%-杂质总量（%）来计算的，不纯的金属及其合金，则可测该金属含量，按标准测定。
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魅力星光
kikiaa
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2011/7/4 21:33:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钢 铁 中 镍 的 测 定
丁二铜肟比色法
（一）试  剂
硝酸1∶3
酒石酸钾钠20%
过硫酸铵3%
丁二铜肟1% [二甲基乙二醛肟]               
丁二铜肟1克于5%氢氧化钠溶液100毫升。
氢氧化钠5%
镍标准溶液：
取高纯度金属镍0.1000克溶于10毫升浓硝酸中，然后用水稀释至1升摇匀。
（二）分 析 手 续
称试样0.1克，置于250毫升锥形三角瓶中，加10mL 1∶3硝酸（或加1∶4  5 ml H2SO4 再加H2O  5 ml ），移入250 ml容量瓶以水稀至刻度摇匀，用移液管吸出10毫升溶液二份，各置于100毫升容量瓶中，按下法分别处理。
着色溶液：加酒石酸钾钠10毫升，加氢氧化钠7 ~ 8毫升摇匀，再加过硫酸铵10毫升，继续摇匀，并加入丁肟10毫升，放置7分钟后，以水稀至刻度摇匀。
空白溶液：加酒石酸钾钠10毫升，加氢氧化钠10毫升，放置7分钟，以水稀至刻度摇匀。
将上项溶液分别注入比色皿中，530毫米，并读出其消光度。
标准曲线的绘制：
用含镍量量不同的标准钢样，或以不含镍的试样加入不同量的镍标准溶液，按照上述分析方法，测量其光度并绘制标准曲线。
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2011/7/5 10:57:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
钢 铁 中 镍 的 测 定
丁二铜肟比色法
（一）试  剂
硝酸1∶3
酒石酸钾钠20%
过硫酸铵3%
丁二铜肟1% [二甲基乙二醛肟]               
丁二铜肟1克于5%氢氧化钠溶液100毫升。
氢氧化钠5%
镍标准溶液：
取高纯度金属镍0.1000克溶于10毫升浓硝酸中，然后用水稀释至1升摇匀。
（二）分 析 手 续
称试样0.1克，置于250毫升锥形三角瓶中，加10mL 1∶3硝酸（或加1∶4  5 ml H2SO4 再加H2O  5 ml ），移入250 ml容量瓶以水稀至刻度摇匀，用移液管吸出10毫升溶液二份，各置于100毫升容量瓶中，按下法分别处理。
着色溶液：加酒石酸钾钠10毫升，加氢氧化钠7 ~ 8毫升摇匀，再加过硫酸铵10毫升，继续摇匀，并加入丁肟10毫升，放置7分钟后，以水稀至刻度摇匀。
空白溶液：加酒石酸钾钠10毫升，加氢氧化钠10毫升，放置7分钟，以水稀至刻度摇匀。
将上项溶液分别注入比色皿中，530毫米，并读出其消光度。
标准曲线的绘制：
用含镍量量不同的标准钢样，或以不含镍的试样加入不同量的镍标准溶液，按照上述分析方法，测量其光度并绘制标准曲线。


适合低合金钢的分析，那么高合金钢的呢？
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xjf0763
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2011/11/2 11:44:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼主经验分享
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lilongfei14
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2011/11/2 13:05:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/11/5 22:32:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有新的国标测定镍铁中的镍，参考一下应该没问题。
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zq1981
zq1981
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2013/7/30 19:28:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问老师用硫酸镍代替纯镍，能做工作曲线吗，我用柠檬酸做掩蔽剂，用碘溶液做氧化剂，用丁二酮肟做显色剂，为什么绘制不出工作曲线呢，这几种药的添加顺序有说道吗？非常着急，在线等
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老化验工
zlhuang0132
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2013/7/31 22:10:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸镍试剂因为没有基准试剂，用它来配制溶液制作工作曲线时，只要分析技术没问题，线性绝对是好的，问题是：它的含量达不到三个999以上，你按试剂含量配制的浓度肯定有一定误差，故不建议用达不到0.999的试剂直接配制标液。
如果你要用分析纯的硫酸镍来配制镍标液的话，可以先配成常量浓度，用重量法、滴定法或其他方法准确测定它的溶液浓度后，再用容量瓶定量稀释到你需要的浓度
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老化验工
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2013/7/31 22:17:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zq1981(zq1981) 发表:

请问老师用硫酸镍代替纯镍，能做工作曲线吗，我用柠檬酸做掩蔽剂，用碘溶液做氧化剂，用丁二酮肟做显色剂，为什么绘制不出工作曲线呢，这几种药的添加顺序有说道吗？非常着急，在线等


你是按标准做吗？估计是酸碱度没控制好，应该在强碱性或氨性。给你两个方法供参考（分别用碘和过硫酸铵作氧化剂），注意条件
附件：
镍测定方法.pdf
水质 镍的测定 丁二酮 分光光度法.PDF
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