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液相色谱（LC）

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主题：【求助】安捷伦液相基线波动为何？

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流浪撒哈拉

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发表于：2011/07/04 10:58:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相：安捷伦1200
最近经常做一个药物检测，需要用到醋酸铵缓冲盐，有一次出现基线尖锐波动后,我先用90%水洗了1小时多后，慢慢梯度转成4个泵，还认真洗过检测器，蠕动泵也是开着的，它的变化过程如图1，大概2小时后好了，结果从此以后，每天都有这个问题，1个序列里均出现1-3针，然后又自己好了。

203nm 25%ACN 无缓冲盐

其他检测（无缓冲盐、波长348nm、流动相也不同）

需要说明的是：不管检测什么样品，不论什么波长，用不用缓冲盐，什么比例流动相，每天都出现这个问题，出现的时间是不定的，出现时压力无明显波动；而且它也会1-2小时后消失了。目前该情况出现一周多了

请教各位高手什么原因造成的？

附件：

液相基线波动为何？.doc

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2011/7/4 11:26:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两种可能性很大：1、阀垫片有渗漏或者阀有点堵；2、混合器不行

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流浪撒哈拉

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2011/7/4 11:57:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xizhi(xizhi) 发表:
两种可能性很大：1、阀垫片有渗漏或者阀有点堵；2、混合器不行

混合器不行，是否可以观察到气泡？----我观察了很久，无气泡
阀垫片有渗漏或者阀有点堵-----压力是否不正常?无不正常或者不明显。

怎么判断?非常感谢

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xizhi

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2011/7/4 12:17:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混合器不行不是直接看出来的，用对照，找个好的试试；单向阀直接放在20%有机溶剂（如甲醇、乙腈）里超声半小时以上，注意阀垫圈有没有裂痕及折痕，如果是阀情况的确会有压力的变化，但有时候会不是很明显，最简单的就是换个单向阀试试

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Telinga-MY

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2011/7/4 17:18:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我个人观点认为:
1. 压力波动一直都很正常,在各种梯度条件下都会出现,那检测器的基线波动跟泵关系不大.
2. 现在不是一直出现,出现还能自己恢复,应该是跟检测器某种偶发性现象有关.
3. 你是用VWD or DAD?

我觉得可能是流通池有气泡产生,导致基线波动,建议在流通池后面加一段1米长的PEEK管,增加背压.

当然,正常的步骤,还是要一步一步地判断.停泵,检查,等等.

该帖子作者被版主 boboenid007加 2积分， 2经验，加分理由：详解！

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zhaohua8011

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2011/7/5 12:12:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单向阀有盐析出或混合部分出了问题！

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xuhua987

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2011/7/5 14:51:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定是流通池有气泡的原因造成的。四楼的建议很好，如果手头没有PEEK管的话，可以直接加背压也行的。

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supreme

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2011/7/5 21:14:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尝试清洗流通池试一试

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zhetengwang

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2011/7/6 0:16:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　楼上几位说的有道理。

　　气泡一般是产生细小的毛刺。这里是持续的倒峰。有点怀疑。

　　第二个图倒是强烈怀疑是有小气泡！

　　不过，我们还是可以来排查一下。

　　如果怀疑是有气泡影响。这个可以走纯甲醇或纯乙腈试试。如果很快就不出现这种频繁的小倒峰了，可以初步判断前面是因为有气泡。

　　还有一点检测波长太小了，你加醋酸盐影响较大。

　　流通池背压不需要用太长的PEEK管，可以用100PSI的标准阻尼器。也可以直接弄个夹子什么的使废液管压紧点，也实用。

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2011/7/6 0:17:21 Last edit by zhetengwang