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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多？这是怎么回事？

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jessicaxin20

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发表于：2011/07/04 10:31:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光AFS-230E测汞空白总是很高，曲线也不太好
称0.5克样，10毫升1+1王水熔一个小时，水定容澄清后测。
标准系列同样品加了5亳升王水：0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ng/ml。曲线好的时候有三个九，不好是只有一个九，并且荧光强度变化很大，每次测都会差几十或一两百的。
仪器条件：8mm,250v,20mA，稳定半个小时。
用10%Hcl,2%KBH4。但每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多，无论是样品空白，标准空白还是载流荧光强度都高。头疼死了，哪位高手帮帮忙呀，谢谢了。

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2011/7/4 10:45:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光的，发错版了

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chemistryren

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2011/7/4 10:57:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

管路可能有污染,拆下清洗下吧..

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coffee8

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2011/7/4 11:19:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测汞试剂选择很重要
你的酸有可能不好！

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shiyanshi

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2011/7/4 12:01:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个厂家的试剂吧。北京化学试剂，天津科密欧，上海国药的试剂都不错

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wmj31

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2011/7/4 12:30:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jessicaxin20(jessicaxin20) 发表:
原子荧光AFS-230E测汞空白总是很高，曲线也不太好
称0.5克样，10毫升1+1王水熔一个小时，水定容澄清后测。
标准系列同样品加了5亳升王水：0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ng/ml。曲线好的时候有三个九，不好是只有一个九，并且荧光强度变化很大，每次测都会差几十或一两百的。
仪器条件：8mm,250v,20mA，稳定半个小时。
用10%Hcl,2%KBH4。但每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多，无论是样品空白，标准空白还是载流荧光强度都高。头疼死了，哪位高手帮帮忙呀，谢谢了。

酸的浓度用低点，比如5%。换个更好的酸，我用国药的盐酸，做Hg，空白(5%盐酸）在500左右，这个值还是有点高了，呵呵。看标准溶液的最大值及样品的出峰时间，看能不能把读数时间再减少到刚好把整个峰型出完（因为Hg空白的基线一般在零以上，读数时间的减少有助于减少空白。）

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2011/7/4 12:34:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jessicaxin20(jessicaxin20) 发表:
原子荧光AFS-230E测汞空白总是很高，曲线也不太好
称0.5克样，10毫升1+1王水熔一个小时，水定容澄清后测。
标准系列同样品加了5亳升王水：0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ng/ml。曲线好的时候有三个九，不好是只有一个九，并且荧光强度变化很大，每次测都会差几十或一两百的。
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用10%Hcl,2%KBH4。但每次都空白很高有时会上五六千，一般就一千多，无论是样品空白，标准空白还是载流荧光强度都高。头疼死了，哪位高手帮帮忙呀，谢谢了。

LZ，一般你做2.0ng/ml时，荧光值是多少？把KBH4的浓度降到0.5%或更低，灵敏度可能是更高。

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