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液相色谱（LC）
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主题：【求助】大家看看这个检测条件有问题吗？

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panmingqiang
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发表于：2011/07/05 10:56:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是检测的一个固体甲酰氯，客户提供了一个液相检测条件，但这个样品反复做了好多次，但总检测到有原料羧酸，他给的检测条件如下：
色谱柱：Kromasil-C-18柱（250mm*4.6mm)
波长：275nm
柱箱温度：30度
柱流速：1.5ml/min
流动相：      缓冲液：乙腈=2：8
缓冲液的配置：纯水1升，磷酸氢二钾1.74克+高氯酸钠7克，用磷酸调节PH=2.75

我想请教的问题是:酰氯样品在用含水的流动相时会水解成原料羧酸吗?我查了些资料,酰氯在液相检测时不能用甲醇和含水的乙腈做流动相,因为甲醇会和酰氯发生醇解反应生成酯,和水会水解成原料羧酸,所以我用这个条件检测老是有原料羧酸,是不是因为样品在检测的过程中就水解了呢?而引起检测的结果不真实.(这个样品检察测很多批次,每个批次都含有原料羧酸)

我是个新手,请高手支支招,帮忙看看这个检测条件有问题吗?如果有问题,象这样的固体酰氯应该用什么样的检测条件呢?在这先谢谢大家了!!!急```急```急````
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2011/7/5 11:18:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酰氯是容易水解的，用含水的流动相应该不行，我之前做过一个有关酰氯的样品，用含水的流动相做就完全水解成另外的东西，酰氯那根本就没有峰。

你可以试试正相条件，或将你的酰氯进一步处理，形成稳定的化合物再测。
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2011/7/5 15:54:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈80%洗脱，是可以考虑用正相试试
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zhetengwang
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2011/7/7 9:03:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要加高氯酸钠？不懂。
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juegen
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2012/2/8 11:04:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酰氯是容易水解的，用含水的流动相应该不行，我之前做过一个有关酰氯的样品，用含水的流动相做就完全水解成另外的东西，酰氯那根本就没有峰。

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