主题:【求助】石油类问题求解答

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tongxuewm
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我用是oil460测油仪,在做石油类的过程中,有些疑惑,希望坛子上的大大们帮忙解答下

1)在软件的设定中,有一项是萃取液稀释倍数,按照标准,萃取液四氯化碳用了40ml,萃取后接收到容量瓶(50ml)子后,并不是原来的40ml,这个时候我用四氯化碳定容为50ml,稀释倍数是50/40=1.25倍吗?

2)石油类的测试是否需要每次都重新做标准曲线?

3)按照“蓝宝书”上的表述,石油类的检出限是0.1mg/L,GB3838里面3类地表水的超标限是0.05mg/l,我看了下oil460的检出限是0.002mg/l,应该选择哪个作为依据?
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今明后
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scsszblxj
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1、应该不算是稀释倍数。我用的是OIL480型测油仪,那里面到是没让设置稀释倍数,有一个参数是让填上定容至多少毫升。
2、曲线不用总做。油的曲线是相当稳的,基本上每次做的也都差不多,原则上,只是仪器没有搬动过,曲线一直都可以用。不过,我们这里要求曲线每季度更新一次,所以我都是三个月做一次。
3、检出限的问题比较复杂,我也纠结过。我们一般的实验都是用的方法的检出限。而测油仪的我用的是仪器的检出限。我们这里的要求是,自己做出检出限,然后上报主管部门,主管部门批准后,才可使用。
tongxuewm
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原文由 今明后(jinminhou) 发表:
标准中难道没有定容的步骤还是直接就要求40mL


标准中要求先用20ml四氯化碳萃取一次,然后再用20ml萃取一次,两次加起来一共是40ml。但是萃取分层后你接收到容量瓶里面的量肯定不足40ml。但最终是要稀释定容的。

就是搞不清楚,所谓的稀释倍数,是指定容前到定容完毕这段过程的稀释倍数;还是定容完毕后,觉得石油类的浓度太高,怕超过标准曲线的范围,需要进一步稀释,这个时候的稀释倍数?
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2011/7/10 7:46:55 Last edit by tongxuewm
tongxuewm
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原文由 scsszblxj(scsszblxj) 发表:
1、应该不算是稀释倍数。我用的是OIL480型测油仪,那里面到是没让设置稀释倍数,有一个参数是让填上定容至多少毫升。
2、曲线不用总做。油的曲线是相当稳的,基本上每次做的也都差不多,原则上,只是仪器没有搬动过,曲线一直都可以用。不过,我们这里要求曲线每季度更新一次,所以我都是三个月做一次。
3、检出限的问题比较复杂,我也纠结过。我们一般的实验都是用的方法的检出限。而测油仪的我用的是仪器的检出限。我们这里的要求是,自己做出检出限,然后上报主管部门,主管部门批准后,才可使用。


1、oil460上面有一个稀释倍数的选项,只不过蓝宝书上关于稀释倍数的描述不太详细,有点疑惑。
2、我们这里有标线,但是好久没有更新了。而且也没有相关的制度出台,关于曲线应该怎样做,小弟我也刚进入监测站工作,对地方监测站的寒碜条件也了解一些,我们又属于西部地区,没办法,有些实验得凭感觉。
3、问下兄台,检出限自己做,怎么做呢?
老兵
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0.1mg/L的石油类检出限是指四氯化碳的检出限,折算成水的检出限应除以取样体积。
scsszblxj
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原文由 tongxuewm(tongxuewm) 发表:
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1、应该不算是稀释倍数。我用的是OIL480型测油仪,那里面到是没让设置稀释倍数,有一个参数是让填上定容至多少毫升。
2、曲线不用总做。油的曲线是相当稳的,基本上每次做的也都差不多,原则上,只是仪器没有搬动过,曲线一直都可以用。不过,我们这里要求曲线每季度更新一次,所以我都是三个月做一次。
3、检出限的问题比较复杂,我也纠结过。我们一般的实验都是用的方法的检出限。而测油仪的我用的是仪器的检出限。我们这里的要求是,自己做出检出限,然后上报主管部门,主管部门批准后,才可使用。


1、oil460上面有一个稀释倍数的选项,只不过蓝宝书上关于稀释倍数的描述不太详细,有点疑惑。
2、我们这里有标线,但是好久没有更新了。而且也没有相关的制度出台,关于曲线应该怎样做,小弟我也刚进入监测站工作,对地方监测站的寒碜条件也了解一些,我们又属于西部地区,没办法,有些实验得凭感觉。
3、问下兄台,检出限自己做,怎么做呢?


我是用四氯化碳读数12次以上,然后通过公式计算得出的。这个你可以问一下测油仪的厂家的技术人员,他会告诉你怎么做出检出限。我们这里这台是这样的。
lzh04055
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原文由 tongxuewm(tongxuewm) 发表:
我用是oil460测油仪,在做石油类的过程中,有些疑惑,希望坛子上的大大们帮忙解答下

1)在软件的设定中,有一项是萃取液稀释倍数,按照标准,萃取液四氯化碳用了40ml,萃取后接收到容量瓶(50ml)子后,并不是原来的40ml,这个时候我用四氯化碳定容为50ml,稀释倍数是50/40=1.25倍吗?

2)石油类的测试是否需要每次都重新做标准曲线?

3)按照“蓝宝书”上的表述,石油类的检出限是0.1mg/L,GB3838里面3类地表水的超标限是0.05mg/l,我看了下oil460的检出限是0.002mg/l,应该选择哪个作为依据?


1、不是1.25倍,因为定容的就直接是50之后没再稀释,你可以在仪器软件上填写定容体积为50,稀释倍数为1倍。如果你的浓度很大,超过了仪器的检测上限,你就得对定容过的样品进行稀释然后才测定,比如你定容50ml,然后从中取10ml稀释到100ml,那你在软件上就应该填入定容体积50ml,稀释倍数为10倍。
2、我们这边买仪器的时候,给培训的那个技术员说5年内不用做标准曲线,感觉他说的有点夸张,不过我们用的非常少,再加上人员老是变动,标准曲线一直没有更新,快三年了,做环境标准样品还是在不确定度范围之内。
3、应该是每次两个空白,连续做六天,最后通过公式计算出一个检出限作为这个人员相对于这台仪器的检出限。至于空白,个人感觉应该是全程序空白吧。只是虽然实验室制度上这么写着,我们这一直没人这么做。
anshiwxy2
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关于标准方法上的检出限
个人理解是:样品用量500ml时,水样检出限为0.1mg/l;样品用量5L,富集后测定,水样检出限为0.01mg/l。
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