主题:【讨论】Tg分析时样品的质量对结果有啥影响??

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夏天
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Tg分析时样品的质量对结果有啥影响??谁能从热分析的原理上给详细解释下??我做了下试验,发现相差比较大,有1,2度只差的,也有5,6度之差的,大概是称样量大,Tg增大,也有不大呈规律性变化的样品,前提是样品都没有叠加,都是单层平铺在盘底的!
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tutm
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这可能是你没把样品压紧造成的,一般粉末型样品5mg左右,样品量影响不大的;关键是要将样品压紧,保证传热性良好,这样才能有较好的重现性。你可以将坩埚盖子反过来凸出面向下,这样可以将样品压密实了。

样品本身取样的代表性或均匀性影响更大,比如表面的和内部的会不一样;很多高聚物样品测Tg,即使样品重量一样,相差1-2度也很常见的。
KK-yiqi
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如果样品能通过一次熔化紧贴在坩埚上,这种差异也会减小的。
jenifer05ll
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baby789
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质量会有小小的影响,自己认为。没有热重那么严重,但是每种样品会有区别。不过5~6度,还是比较大了!
夏天
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有些高聚物相差1-2度的话可能是什么原因引起的啊?请教一博士后,她说一般平行样误差在0.5度内是可接受的?
suliaocailiao
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原文由 tutm(tutm) 发表:
这可能是你没把样品压紧造成的,一般粉末型样品5mg左右,样品量影响不大的;关键是要将样品压紧,保证传热性良好,这样才能有较好的重现性。你可以将坩埚盖子反过来凸出面向下,这样可以将样品压密实了。

样品本身取样的代表性或均匀性影响更大,比如表面的和内部的会不一样;很多高聚物样品测Tg,即使样品重量一样,相差1-2度也很常见的。


要是三氧化二铝坩锅呢
tutm
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原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
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这可能是你没把样品压紧造成的,一般粉末型样品5mg左右,样品量影响不大的;关键是要将样品压紧,保证传热性良好,这样才能有较好的重现性。你可以将坩埚盖子反过来凸出面向下,这样可以将样品压密实了。

样品本身取样的代表性或均匀性影响更大,比如表面的和内部的会不一样;很多高聚物样品测Tg,即使样品重量一样,相差1-2度也很常见的。


要是三氧化二铝坩锅呢

那只能尽力而为啦,尽量找个工具将样品压实些,与坩埚底部紧密贴合
mengzhaocheng
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应该是样品自身吸热所造成的影响,只要能够保证分析之用就可以了
KK-yiqi
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Tg受热历史影响比较大,虽然是单层样品,但样品厚薄对传热有影响,尤其是高聚物,热传导的差异可能会导致样品经历的热历史有差异,因而Tg出现不同.还有就是样品的均匀性问题.
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