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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】ECD测定复合食品包装中二氨基甲苯的问题！

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2011/8/2 18:36:39 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
现在是标准品都做不出相应的峰
标准要求做0.1微克每毫升的标准使用液，根据情况稀释测定
现在我直接用的0.25和0.5微克每毫升都没有做不好
空白中杂质峰太多了
无法做出判断

你的标准品直接衍生的图做的也不好吗？检查一下试剂，还有衍生过程要控制好，我做BSTFA衍生的时候要求一定要吹干，少量的水蒸气对衍生试剂和反应都有很大影响。严重时试剂失效，主反应都无法进行。你用的这个试剂我没有用过，也不太清楚性质。

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endtab

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2011/8/27 11:24:29 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
现在是标准品都做不出相应的峰
标准要求做0.1微克每毫升的标准使用液，根据情况稀释测定
现在我直接用的0.25和0.5微克每毫升都没有做不好
空白中杂质峰太多了
无法做出判断

请问楼主这个问题解决了么？
我这两天也做到这个项目，遇到如上类似问题；换了台机器及HP-5,HP-1的柱子都是这样的情况，没有文献所说的6-8min时出的标准峰。
我用的溶剂是甲苯，衍生剂是三氟酸酐，求达人释疑呀！！急~~~

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2011/8/27 11:30:03 Last edit by endtab

coffee8

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2011/8/27 19:44:36 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上用的应该是三氟乙酸酐吧

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2011/8/27 19:47:04 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我后来用苯作溶剂做了一次，做出来了
出峰挺靠后的
或许是之前用二氯甲烷做的时候也是在后面出的峰

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2011/8/27 19:48:28 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 endtab(endtab) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
现在是标准品都做不出相应的峰
标准要求做0.1微克每毫升的标准使用液，根据情况稀释测定
现在我直接用的0.25和0.5微克每毫升都没有做不好
空白中杂质峰太多了
无法做出判断

请问楼主这个问题解决了么？
我这两天也做到这个项目，遇到如上类似问题；换了台机器及HP-5,HP-1的柱子都是这样的情况，没有文献所说的6-8min时出的标准峰。
我用的溶剂是甲苯，衍生剂是三氟酸酐，求达人释疑呀！！急~~~

你可以增大标液浓度，再试一下，做个曲线看看
或许峰就在后面出来了

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2011/8/28 11:35:43 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主答疑，因为是第一次做，我是直接用0.1ug/ml的标准使用液进样看效果的~~没有稀释，仪器条件稳定，重现性佳，做了溶剂空白和样品空白，没有文献方法上说6MIN时或8MIN时的峰响应。只在5分钟内出现2到3个较高峰。但比对图谱后觉得是三氟酸酐的。
我想请问楼主的柱流量和出峰时间是多少？会不会是衍生剂有问题？

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2011/8/28 16:32:52 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 endtab(endtab) 发表:
谢谢楼主答疑，因为是第一次做，我是直接用0.1ug/ml的标准使用液进样看效果的~~没有稀释，仪器条件稳定，重现性佳，做了溶剂空白和样品空白，没有文献方法上说6MIN时或8MIN时的峰响应。只在5分钟内出现2到3个较高峰。但比对图谱后觉得是三氟酸酐的。
我想请问楼主的柱流量和出峰时间是多少？会不会是衍生剂有问题？

文献的条件可能也有差别吧
周一我去看看我的条件

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