主题:【求助】请大家指点,看看我的DSC谱图

浏览0 回复9 电梯直达
cuiww
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:10积分 状态: 已解决
我做了一个聚合物薄膜的DSC测试,结果如图所示,请教各位高手,从图中能判断出有两个Tg转化吗?(如箭头所示位置)为什么-120-60部分曲线不平啊?如何让低温部分曲线平呢?这样的DSC谱有说服力吗?另外测试时样品池是不是要密封呢,这个测试时样品没有密封。

推荐答案:tutm回复于2011/07/13
这个曲线看上去不太好判断,最好重新做一个看看;建议坩埚密封起来,在-120度下保温5min再升温,以便让仪器温度平衡得好些。
补充答案:

suliaocailiao回复于2011/07/14

开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。
我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。

该帖子作者被版主 baby7892积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖!
为您推荐
您可能想找: 差示扫描量热仪(DSC/DTA) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个曲线看上去不太好判断,最好重新做一个看看;建议坩埚密封起来,在-120度下保温5min再升温,以便让仪器温度平衡得好些。
cuiww
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 cuiww(cuiww) 发表:
谢谢楼上的建议,曲线不平会不会和基线有关呢?

有可能。不过现在的仪器一般基线调整是一个服务项目内容,用户自己不一定能调整得了。用户只能使用减除基线的办法做曲线补偿,就是将样品测试曲线减去空坩埚基线,这样可以部分补偿这种曲线倾斜情况。
zwyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
“将样品测试曲线减去空坩埚基线”,这个我今天刚好也听另外一位老师讲了同样的话。如果感觉本身测出的曲线还不错的话,也可以不减空坩埚基线吧?tutm老师手头有没有一个比较能说明减除基线作用的实例曲线?

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 cuiww(cuiww) 发表:
谢谢楼上的建议,曲线不平会不会和基线有关呢?

有可能。不过现在的仪器一般基线调整是一个服务项目内容,用户自己不一定能调整得了。用户只能使用减除基线的办法做曲线补偿,就是将样品测试曲线减去空坩埚基线,这样可以部分补偿这种曲线倾斜情况。
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zwyu(zwyu) 发表:
“将样品测试曲线减去空坩埚基线”,这个我今天刚好也听另外一位老师讲了同样的话。如果感觉本身测出的曲线还不错的话,也可以不减空坩埚基线吧?tutm老师手头有没有一个比较能说明减除基线作用的实例曲线?

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 cuiww(cuiww) 发表:
谢谢楼上的建议,曲线不平会不会和基线有关呢?

有可能。不过现在的仪器一般基线调整是一个服务项目内容,用户自己不一定能调整得了。用户只能使用减除基线的办法做曲线补偿,就是将样品测试曲线减去空坩埚基线,这样可以部分补偿这种曲线倾斜情况。

呵呵,这也许是做过这类工作人的“共同语言”啦。
我找一下,现在放假了,可能需要点时间。
suliaocailiao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。
我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。
cuiww
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。
我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。

我感觉也是太大了,又试了一下,在-150度保温6min,然后10度/min升温,改善不大啊,实验室里没法密封,盖上上盖测的。麻烦大家看一下比-60高的那个箭头所指,是不是可以认为是一个Tg呢?用自己手上的数据怎么计算会准确一些?
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 cuiww(cuiww) 发表:
原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。
我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。

我感觉也是太大了,又试了一下,在-150度保温6min,然后10度/min升温,改善不大啊,实验室里没法密封,盖上上盖测的。麻烦大家看一下比-60高的那个箭头所指,是不是可以认为是一个Tg呢?用自己手上的数据怎么计算会准确一些?

那就只有差减去基线了,在同样的温度区间做一个空坩埚的曲线,然后将样品的纵坐标减去空白的。
cuiww
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 cuiww(cuiww) 发表:
原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
开始部分的跳跃是不是有些过大了啊,会不会掩盖了一部分曲线的走势,是不是可以可以将温度范围再延长,比如说-150℃。
我也是来学习的,呵呵,只是自己的想法,不知道对不对。

我感觉也是太大了,又试了一下,在-150度保温6min,然后10度/min升温,改善不大啊,实验室里没法密封,盖上上盖测的。麻烦大家看一下比-60高的那个箭头所指,是不是可以认为是一个Tg呢?用自己手上的数据怎么计算会准确一些?

那就只有差减去基线了,在同样的温度区间做一个空坩埚的曲线,然后将样品的纵坐标减去空白的。


可以这样的啊,早点知道就好了,要哭了,测试费好贵啊!还要买液氮
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴