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主题：【求助】紧急求助色谱基线不平问题

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fzhang666
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发表于：2011/07/13 17:56:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
问题是色谱基线不平而且还有波浪存在， 原因我归结为固体样品在持续升温时估计会有少许有机物的分解所致，该怎么解决这个问题呢，已经老化过柱子了，检测器也洗了，也烧了，都不管用，这个色谱是别的实验室的在我手中出问题的，现在出问题了，整不好了，心里又急又愧，别人也等着用呢，论坛里的高手们快给我指教下该怎么办呢？
推荐答案：阿宝回复于2011/07/13
如果是由规律的波浪线，就不会是分解导致的，考虑电磁干扰或者信号传输的问题，还有一种可能是气体管路里面有机械杂质，拆开管路空吹一下
补充答案：

acrylonitrile回复于2011/07/13

楼主用什么气源？气源压力不稳或流量不足也会引起这种现象。我曾遇到过用压缩机供气因流量偏少导致只能短时间保持输出压力，然后压缩机马上启动，造成色谱基线呈现有规律的波浪形的情形。

wst73回复于2011/07/13

补充一点：本人遇到过，使用TCD和FID检测器时，空调房间内空调间歇工作导致环境温度变化会引起基线呈现有规律的波浪形的情形。

huzihao回复于2011/07/14

请仔细察看谱图，是否波动连续，且这些波动没有特定的色谱学行为（高斯正态分布），
如果是这样，和污染恐怕就没有关系了，请检查气路的稳定性。微漏或微堵都会出现这样的情况
另，是否程升过程高温段更为明显？

dahua1981回复于2011/07/14

基线不稳的原因是多方面的，一般仪器稳定时间不够或漏气等都会引起

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2011/7/13 20:09:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是由规律的波浪线，就不会是分解导致的，考虑电磁干扰或者信号传输的问题，还有一种可能是气体管路里面有机械杂质，拆开管路空吹一下
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acrylonitrile
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2011/7/13 20:19:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用什么气源？气源压力不稳或流量不足也会引起这种现象。我曾遇到过用压缩机供气因流量偏少导致只能短时间保持输出压力，然后压缩机马上启动，造成色谱基线呈现有规律的波浪形的情形。
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2011/7/13 20:20:11 Last edit by acrylonitrile
wst73
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2011/7/13 22:48:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点：本人遇到过，使用TCD和FID检测器时，空调房间内空调间歇工作导致环境温度变化会引起基线呈现有规律的波浪形的情形。
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huzihao
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2011/7/14 0:00:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请仔细察看谱图，是否波动连续，且这些波动没有特定的色谱学行为（高斯正态分布），
如果是这样，和污染恐怕就没有关系了，请检查气路的稳定性。微漏或微堵都会出现这样的情况
另，是否程升过程高温段更为明显？
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dahua1981
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2011/7/14 8:40:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不稳的原因是多方面的，一般仪器稳定时间不够或漏气等都会引起
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zihan_love
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2011/7/14 8:46:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主贴个图看一下，用的什么检测器？检测器怎么清洗的。
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fzhang666
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2011/7/14 8:59:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 acrylonitrile(acrylonitrile) 发表:
楼主用什么气源？气源压力不稳或流量不足也会引起这种现象。我曾遇到过用压缩机供气因流量偏少导致只能短时间保持输出压力，然后压缩机马上启动，造成色谱基线呈现有规律的波浪形的情形。


均用气瓶，载气是氢气，进色谱前加了质量流量计控制流速。波浪不是主要问题最主要的是基线不平。
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fzhang666
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2011/7/14 9:05:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果是由规律的波浪线，就不会是分解导致的，考虑电磁干扰或者信号传输的问题，还有一种可能是气体管路里面有机械杂质，拆开管路空吹一下


已经拆开吹过了
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fzhang666
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2011/7/14 9:06:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huzihao(huzihao) 发表:
请仔细察看谱图，是否波动连续，且这些波动没有特定的色谱学行为（高斯正态分布），
如果是这样，和污染恐怕就没有关系了，请检查气路的稳定性。微漏或微堵都会出现这样的情况
另，是否程升过程高温段更为明显？


波浪是升温时加剧，但基线不平却一直存在
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fzhang666
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2011/7/14 9:07:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
基线不稳的原因是多方面的，一般仪器稳定时间不够或漏气等都会引起


稳定时间有时跑了四小时还是不平
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