主题:【求助】GCMS仪器状态的稳定性

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hepianjiabuliu
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岛津的GCMS2010Plus,做邻苯,走标线的时候,线性很好,再打其中某个点做qc的时候不是偏小就是偏大,相对偏差在20%以上。然后反复调谐反复走标线,qc是做好了,但质控还是达不到要求,响应值不稳定。仪器状态很不稳定啊,现在应该怎么维护,怎么来思考这类的问题?大侠们都来讨论下吧。
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疯子
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你的QC不是质控吗?呵呵,问问。仪器不稳定的因素很多,不过你的偏差在20%以上有如下可能:漏气,柱流失大,衬管吸附严重就是脏等。还有你仪器开机后多久你做的样品?
hepianjiabuliu
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原文由 疯子(3866625) 发表:
你的QC不是质控吗?呵呵,问问。仪器不稳定的因素很多,不过你的偏差在20%以上有如下可能:漏气,柱流失大,衬管吸附严重就是脏等。还有你仪器开机后多久你做的样品?

我qc是直接打标液的,质控是买的PVC薄膜,要经过前处理的。进样口已经维护过了。漏气的话我想想,上次洗过透镜和离子源,大概两礼拜了,调谐的时候502峰的强度老是两点多一点,其他都正常,这个是不是漏气啊?至于开机,我们仪器平时都不关机的。晚上不做样的话把温度和流量降下。
小W
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这个QC不符合你就要更换新的衬管,隔垫,或者考虑漏气
    质控这个看你前处理了,如果有偏差那米办法了
调谐的时候502多一点米事主要你还是看其解析度怎么样
ruan651209
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hepianjiabuliu
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主,响应不稳定,那么

6P的响应比值是否稳定?


6P的响应也不稳定。所以现在是压根就不能相信这仪器了感觉。
ruan651209
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楼上好,我问的意思:
6P间响应比值是否稳定。

如果稳定,很大可能是进样量不稳定。
lanyuying
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼上好,我问的意思:
6P间响应比值是否稳定。

如果稳定,很大可能是进样量不稳定。


想顺便请教下,如果是进样量不稳定话,为何楼主的线性会良好呢?
ruan651209
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这个,真得问楼主了。

线性好,再打其中某个点做qc的时候不是小就是

加黑两字楼主如何理解。
hepianjiabuliu
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
这个,真得问楼主了。

线性好,再打其中某个点做qc的时候不是小就是

加黑两字楼主如何理解。

6P的相关系数都是998以上,相对以往做的线性算好的了。走完曲线后再打其中某个点做QC的时候因为是原曲线中的某个点,所以用该曲线定量的时候,QC的点要和曲线上对应的点重合才对啊,但这不重合,要么偏小要么偏大。其实也就是QC走的那针和之前走曲线的时候进的那针响应不一样的原因咯。
hepianjiabuliu
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼上好,我问的意思:
6P间响应比值是否稳定。

如果稳定,很大可能是进样量不稳定。


感觉很可能是这样,不过也还有疑问:我走了好几次曲线五次以上,都是先走曲线再QC几针再质控几针,然后再集体重复这样的。如果是进样针的问题的话,那应该也是偶然的气泡问题(程序设定的进样量都为1ul)。这样说那为什么我每次的曲线线性都还行,一到QC了就出问题,不会这么巧吧?
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