主题:【第六届原创】衍射斑点分析示例

浏览0 回复32 电梯直达
tywujia
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看到坛子里好多新手来问衍射斑点的分析,本人也是从新手过来的,深感衍射标定学习过程的痛苦,迫切希望有人来进行讲解。
前一些时间做了一次TEM,感觉试验效果不错,并且通过计算找到了析出物的物相,现将分析过程贴在坛子里,供新手参考,也希望高手检验一下我分析的合理性。


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洪星二锅头
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支持原创

不过请问楼主,在第二步,你如何确定该析出相为面心立方
tywujia
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用第一步里所计算的衍射斑点的数据,即R2/R1=1.005R3/R1=1.1547φ=70.43°这三

个数据查表,见下表(孟庆昌-《透射电子显微技术》):以上数据和表中红框内数据吻合,可见此数据所对应是面心立方。

更简单的办法,利用衍射斑点图与“常见晶体标准电子衍射花样”中核对,见下图:

放大图:

可见为面心立方。

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2011/7/16 15:29:29 Last edit by tywujia
蓝莓口香糖
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分析得不错,应该表扬一下。
不过沙发提出的问题也确实需要解释。如果根据其它研究结果已经非常肯定这个材料是立方结构,板凳的方法就没问题。如果是未知结构,这样做就不行。有一种说法是电子衍射定结构需要看三个不同的带轴,其实三个带轴也不见得一定够用。
实际上很多这一类的工作都是这么做的,结论仍然正确。原因是工作的重点不在解结构上,形貌,成分,处理工艺等信息跟已知相符合很好,那么出错的几率就非常低。世界变化万千,各种稀奇古怪的东西都可能存在。绝大多数时候,证明一件事要比否定一件事困难得多,因为否定只需要一个反例,而证明需要所有的证据都相符。况且,即便已知的证据都相符,还不能保证是不是还有人类未知的反例存在。从这个角度说,现在绝大部分工作其实都不是绝对严谨的,大家是在证明“这个结论非常可能是正确的”,读者和审稿人也接纳这种态度,只要证据够多,那么研究成果就有足够的参考价值。

这个扯得有点远。对于通常的析出物分析,楼主的工作做得不错,值得鼓励。
该帖子作者被版主 coime2积分, 2经验,加分理由:分析得很到位
洪星二锅头
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蓝莓分析得很到位啊,强烈的赞一下,不过更应该赞一下楼主,
tywujia
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3楼大侠所说的系列倾转这个试验我还没做过,一来就是我研究的这东西是焊接熔敷金属中的析出物,不是新材料研发,这类析出物在母材研究时就早已研究过,一般来说研究母材的深度要远远深于熔敷金属,我可以参考母材的析出物;二来就是系列倾转这个试验真是比较费时,即使做成了衍射斑点有时候也分析不出来,考虑到成本的问题,也只能选只打一个衍射了;三是我看到很少有文献做系列倾转,我问过一个TEM老师,在一张衍射斑点诸多条件都吻合的情况下,基本可以确定物相了,就像三楼大侠所说,圈内也较为认同“这种结论非常可能是正确结论”的观点。

在坛子里认识很多TEM高人,给了我很多帮助,自己了学到了很多,谢谢所有帮助过我的前辈!
544534326
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iangie
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这个原创好, 求"透射电子显微技术(孟庆昌)" 和"常见晶体标准电子衍射花样"全集~~~~
tywujia
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caiaijun80
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请问,右手定则是什么呀,我是刚刚接触TEM,多次看到过这个概念,但仍然不懂,请各位网友指教!多谢
tywujia
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        因为零层倒易面上的各倒易矢量ghkl(就是图中的R1R2)都和晶带轴r=[uvw]垂直(这个道理可以参考电子衍射原理),故有:
                                                                          ghkl·r=0,  hu+kv+lw=0 
    这就是晶带定理。
    根据晶带定理,我们只要通过电子衍射实验,测得零层倒易面上任意两个
ghkl矢量,就可以求出正空间内晶带轴指数。

    在零层倒易面上任取两个倒易矢量gh1k1l1gh2k2l2将他们叉乘,则有[uvw]= gh1k1l1×gh2k2l2得出的[uvw]就是晶带轴,这个是矢量,是有方向的,方向的确定就使用“右手定则”。

    如: c=aXb
    右手展开,四指与向量a的方向一样,然后,弯曲四指后与向量b的方向一样,这时的大母指所指的方向就是向量c的方向。
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2011/8/11 11:34:23 Last edit by tywujia
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