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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱样品测定峰面积问题，谢谢啦！！

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yujingschen

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发表于：2011/07/19 14:40:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好。想请问大家一个问题。我现在使用气相测定两种物质（两者是完全互溶的）的相对含量。我觉得很奇怪的是，两种物质（混合）比例不同，在气相上出来的峰面积比例竟然相近。想请问大家这是怎么回事呢。。是气相的问题还是**作的问题呢。。谢谢大家。。。

因为最近问题一直没有解决，然后我也到处问了问。问了一个工程师，他看了我色谱图后，说有可能是柱子，没有装好。因为图真的很难看。是甲醇和甘油的图。然后他还说，不太可能是尾吹造成的，因为前面的甲醇峰是好的。麻烦大家帮我看看，有可能是是什么原因造成的。谢谢。

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2011/7/19 14:46:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以把你的问题在具体点，比如具体的测试过程等等

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yujingschen

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2011/7/19 14:48:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我再解释一下。。可能大家没看懂我的意思。。我举个具体的例子。。比如说两种物质比例是2:1，在色谱上测出来是5:1.。。然后我又配了比例是3:1，结果在色谱上测出来还是5:1.。这样就是两种物质混合的比例不同，但是测出的比例竟然是相同的。。这不奇怪吗。。谢谢。。

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yujingschen

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2011/7/19 17:27:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在稍微说的详细点，就是甲醇和甘油。。进样器280，检测280，柱温50-280，分离度还好。。。FID。。。是手动进样。。

我现在可以怀疑的一点就是，我用的是FID，毛细管柱，是有尾吹的，很奇怪的是，我把尾吹开大，基线就会波动，要是减小，基线就很平。。。很多都说可能是哪里漏气，，，但是该检测的地方我都检测了。。但是就是找不到漏气的地方。。求各位给点建议。。谢谢。。。

请求大家的帮忙。。。可能我不该说。。但是我真的是无路可走了。。。三个月前我的色谱出现问题。。可能是机子用太久的原因。。但是我们老师就是不承认是仪器有问题。。非说是我自己的原因。。然后我就天天查资料，到处问人，自己慢慢调试。。就这样过了两个月，我老师也不帮我（实话，ta可能对色谱也不是很懂），也不同意我找专业人员帮我修。。色谱也一直都没好。。。直到一个月前。。我已经开始担心我是否按时毕业的时候。。我老师终于同意请专业人员帮我修。。。但是那个帮我修的师傅很忙。。。经常要出差。。于是就把我的色谱运到了他们公司，有空他就帮我修。。我因为不放心，也想了解一下究竟机子是什么问题。。所以几乎天天跑过去，跟着师傅后面看他修。。。很悲催的是，就这样跑了一个月，师傅也想了很多办法，机子的问题还是没有解决，我很急很急。。老师又一点都不管。。。师傅看我很着急，就帮我想了办法，说公司里有一台闲置的机子，可以先借给我用，当时这个机子调试了一天，效果好像还好。。。我就很高兴地运回来了。。结果现在就出现这样的状况。。现在想再找那个师傅来修，已经很难很难，他已经帮我很大的忙了，老师真的是一点都不管。。我真的是不知道该怎么办。。向大家求助。。。

如果有好心人，可能知道问题的所在。。麻烦告诉我一声。。谢谢啦。。。

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coffee8

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2011/7/19 19:14:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同物质的校正因子是不一样的，
导致质量比和峰面积比是不相同的
这个很正常！

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xiaoqing5182001

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2011/7/19 19:54:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是怎么定量的？
不同的物质响应不同即同样的浓度出峰面积可能不同

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qqqid

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2011/7/20 23:37:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的意思是把甲醇和甘油混合，配成2:1 3:1 5:1的混合物，没有其它溶剂吗？
这种混合物直接进气相色谱分析，太夸张了。
毛细柱，FID，
如果楼主的意图是把甲醇当溶剂，称0.2000g甘油到100ml容量瓶中，用甲醇定容，为2mg/ml的甘油溶液，再稀释100倍为20ug/ml的甘油溶液，这个浓度比较适合气相测定。
估计楼主配的样品超出工作站的量程了，或者超出检测器的线性范围了。

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