主题:【求助】做苯系物标准样品的问题

浏览0 回复14 电梯直达
yiqi2008
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最近做中国计量院买的苯系物标准样品    做了几次样品的含量都是偏低  我应该从哪些方面去分析呢  望朋友们多多指点 郁闷中。。。。
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zihan_love
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偏低多少?
自己的标准有没有问题?
做的曲线怎么样?
是否为手动进样?
是否苯系物中每个物质都偏低?
该帖子作者被版主 mickeylin3积分, 2经验,加分理由:好回答
雨木霖
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yiqi2008
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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
偏低多少?
自己的标准有没有问题?
做的曲线怎么样?
是否为手动进样?
是否苯系物中每个物质都偏低?


苯系物中每种物质都偏低 大致偏低10ug以内    标液是用色标配的 根据密度    手动进样  重复性挺好的  线性也很好 
做了几次 标线各个浓度点的峰面积变化不大  标准样品的峰面积变化也不大
yiqi2008
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
谱图是否正常

峰型什么的都挺好的 分离效果也挺好的
zihan_love
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用的是什么色谱柱?
标准曲线是怎么配制的,能详细说一下吗?
用的是二硫化碳还是甲醇解吸液?
我们实验室用的是分析纯的配制标准系列做的结果(盲样)还是很好的,也是手动进样,最好把你做的步骤详细的说一下。
还有你们以前有做过这种标样吗?
lixingming
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这种情况碰过,先后买的标准(液体安培封装,批号不同),测量值几乎差一半,先高后低,再买又一批号的,后买两批号的结果相符。国产标准,特别是测量定标的,不能盲目迷信。
qqqid
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原文由 yiqi2008(yiqi2008) 发表:
苯系物中每种物质都偏低 大致偏低10ug以内    标液是用色标配的 根据密度    手动进样  重复性挺好的  线性也很好 
做了几次 标线各个浓度点的峰面积变化不大  标准样品的峰面积变化也不大

楼主配标液是根据密度取体积来配??
这样操作不对,质量浓度应该用分析天平称量法来配。
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原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
偏低多少?
自己的标准有没有问题?
做的曲线怎么样?
是否为手动进样?
是否苯系物中每个物质都偏低?


苯系物中每种物质都偏低 大致偏低10ug以内    标液是用色标配的 根据密度    手动进样  重复性挺好的  线性也很好 
做了几次 标线各个浓度点的峰面积变化不大  标准样品的峰面积变化也不大

我想问一下,你的标曲跟样品是否同一天进样的。标曲是否新配的,如果是新配且是同一天进样的,那么你最好是去买一瓶1000ppm标液重新定量看看有没有问题
yiqi2008
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 yiqi2008(yiqi2008) 发表:
苯系物中每种物质都偏低 大致偏低10ug以内    标液是用色标配的 根据密度    手动进样  重复性挺好的  线性也很好 
做了几次 标线各个浓度点的峰面积变化不大  标准样品的峰面积变化也不大

楼主配标液是根据密度取体积来配??
这样操作不对,质量浓度应该用分析天平称量法来配。

我的解吸液是二硫化碳 挥发性很强的 用天平称误差更大  个人感觉    麻烦你给说下你的方法?
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